[发明专利]一种2-氯-3-氨基吡啶的制备方法

说明书

本发明涉及2‑氯‑3‑氨基吡啶的制备方法，包括：第一步、取一萃取离心机作为本级萃取离心机；先将3‑氨基吡啶溶于盐酸溶液中并混匀，再将含3‑氨基吡啶的盐酸溶液、有机溶剂、氯化试剂溶液连续泵入本级萃取离心机中进行萃取离心；分离有机相和水相并保留有机相。第二步、取一萃取离心机作为本级萃取离心机；将上一级萃取离心机分离出的水相、盐酸溶液、有机溶剂、氯化试剂溶液连续泵入本级萃取离心机中进行萃取离心；分离有机相和水相保留有机相。第三步、判断是否进行下一级萃取离心，若是则转向第二步。第四步、将上述的各级萃取离心机保留的有机相合并，得2‑氯‑3‑氨基吡啶溶液。本发明采用“连续法”制备，能提高产物收率和质量。

技术领域

本发明涉及一种2-氯-3-氨基吡啶的制备方法，属于化合物合成技术领域。

背景技术

氯虫苯甲酰胺，是美国杜邦公司于2000年成功研发的邻苯二甲酰胺类杀虫剂。氯虫苯甲酰胺具有优良的速效性和持效性，对靶标害虫防效极佳，在害虫早期发育阶段尤为有效，表现为异乎寻常的杀幼虫活性和杰出的卵/幼共杀活性，不但可以高效防治大量重要的鳞翅目害虫，对其它害虫，如某些鞘翅目、双翅目、半翅目和等翅目害虫也能进行有效防治；并且，氯虫苯甲酰胺对哺乳动物的急性、亚慢性和慢性毒性极低。

哌仑西平是一种具有选择性的抗胆碱能药物，适用于治疗胃和十二指肠溃疡，能明显缓解病人疼痛，降低抗酸药用量。

2-氯-3-氨基吡啶是氯虫苯甲酰胺和哌仑西平两种化合物的关键中间体，市场发展前景广阔，现有文献对其制备方法已经做了很多研究，但均有不足之处，亟待对现有其制备方法进行改进，以实现更大的社会与经济效益。

2-氯-3-氨基吡啶现有报道的制备方法主要为：授权公告号CN101514185B的中国发明专利，以及授权公告号CN103570609B的中国发明专利，它们均记载了如下工艺：以烟酰胺为原料，经过霍夫曼降解、氯化反应得到2-氯-3-氨基吡啶。该工艺路线可衍生出3-氨基吡啶为原料的工艺(如授权公告号CN102584693B的中国发明专利)，以及以3-氰基吡啶为原料的工艺。该工艺为较成熟的工艺，但因其过程需要使用大量的酸，且氯化步骤盐酸用量折算氯化氢物质的量普遍需要3-氨基吡啶物质的量的10倍左右，导致废酸废水很多，污染很严重；且氯化反应杂质较大，导致氯化步骤收率较低，若要得到较纯产品需要做很多后处理来除杂，操作繁琐。

此外，授权公告号CN102153509B的中国发明专利，以及授权公告号CN102532010B的中国发明专利，它们记载了如下工艺：将2-氯-3-硝基吡啶经化学还原或催化剂还原以获得2-氯-3-氨基吡啶，然而化学还原会带来很大的环境污染，催化剂还原则会使成本较高。

发明内容

本发明的目的在于：针对上述现有技术存在的问题，提出一种2-氯-3-氨基吡啶的制备方法，该方法通过及时移除反应体系中的产物，从而抑制杂质的产生，利于提高产物收率和质量。

本发明解决其技术问题的技术方案如下：

一种2-氯-3-氨基吡啶的制备方法，其特征是，包括以下步骤：

第一步、取一萃取离心机作为本级萃取离心机，并将本级萃取离心机作为第一级萃取离心机；先将3-氨基吡啶溶于盐酸溶液中并混匀，再将含3-氨基吡啶的盐酸溶液、有机溶剂、氯化试剂溶液按预设的单位时间体积比分别且同时连续泵入本级萃取离心机中进行萃取离心；之后，分离有机相和水相，并保留有机相；转向第二步；

第二步、取一萃取离心机作为本级萃取离心机，并将本级萃取离心机作为上一级萃取离心机的下级萃取离心机；将上一级萃取离心机分离出的水相、盐酸溶液、有机溶剂、氯化试剂溶液按预设的单位时间体积比分别且同时连续泵入本级萃取离心机中进行萃取离心；之后，分离有机相和水相，并保留有机相；转向第三步；

第三步、判断是否进行下一级萃取离心，若是则转向第二步，若否则转向第四步；