[发明专利]一种2-氯-3-氨基吡啶的制备方法

权利要求书

1.一种2-氯-3-氨基吡啶的制备方法，其特征是，包括以下步骤：

第一步、取一萃取离心机作为本级萃取离心机，并将本级萃取离心机作为第一级萃取离心机；先将3-氨基吡啶溶于盐酸溶液中并混匀，再将含3-氨基吡啶的盐酸溶液、有机溶剂、氯化试剂溶液按预设的单位时间体积比分别且同时连续泵入本级萃取离心机中进行萃取离心；之后，分离有机相和水相，并保留有机相；转向第二步；

第二步、取一萃取离心机作为本级萃取离心机，并将本级萃取离心机作为上一级萃取离心机的下级萃取离心机；将上一级萃取离心机分离出的水相、盐酸溶液、有机溶剂、氯化试剂溶液按预设的单位时间体积比分别且同时连续泵入本级萃取离心机中进行萃取离心；之后，分离有机相和水相，并保留有机相；转向第三步；

第三步、判断是否进行下一级萃取离心，若是则转向第二步，若否则转向第四步；

第四步、将上述的各级萃取离心机保留的有机相合并，即得2-氯-3-氨基吡啶溶液；

所述氯化试剂溶液为次氯酸钠水溶液；

所述有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、二甲苯、氯苯、或1,2-二氯乙烷；第一步和第二步所用的有机溶剂相同；

第一步中，以3-氨基吡啶的投料物质的量为基准值；所述第一级萃取离心机中投入的盐酸溶液所含氯化氢的物质的量为基准值的0.1-3.0倍；

第二步中，若上一级萃取离心机为第一级萃取离心机，则本级萃取离心机中投入的盐酸溶液所含氯化氢的物质的量为基准值的0.1-0.5倍；若上一级萃取离心机不是第一级萃取离心机，则本级萃取离心机中投入盐酸溶液所含氯化氢的物质的量为上一级萃取离心机中投入盐酸溶液所含氯化氢的物质的量的0.1-0.8倍；

第一步中，以3-氨基吡啶的投料物质的量为基准值；所述第一级萃取离心机中投入氯化试剂溶液所含氯化试剂的物质的量为基准值的0.1-0.8倍；

第二步中，所述本级萃取离心机中投入氯化试剂溶液所含氯化试剂的物质的量是上一级萃取离心机中投入氯化试剂溶液所含氯化试剂的物质的量的0.1-0.8倍；

第一步中，所述第一级萃取离心机中投入的有机溶剂的重量是3-氨基吡啶投料重量的0.5-5倍；

第二步中，所述本级萃取离心机中投入有机溶剂重量是上一级萃取离心机中投入有机溶剂重量的0.1-0.8倍；

第一步中，在分别确定3-氨基吡啶、盐酸溶液、有机溶剂、氯化试剂溶液的用量后，将3-氨基吡啶溶于盐酸溶液中并混匀得到含3-氨基吡啶的盐酸溶液，之后，将含3-氨基吡啶的盐酸溶液、有机溶剂、氯化试剂溶液三者的体积比作为预设的单位时间体积比；

第二步中，在分别确定盐酸溶液、有机溶剂、氯化试剂溶液的用量后，将上一级萃取离心机分离出的水相、盐酸溶液、有机溶剂、氯化试剂溶液四者的体积比作为预设的单位时间体积比；

第一步和第二步中，萃取离心分别在10℃-30℃下进行；萃取离心反应时间分别为1-4h。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，第一步中，所述第一级萃取离心机中投入的盐酸溶液所含氯化氢的物质的量为基准值的1.1-1.5倍；

第二步中，若上一级萃取离心机为第一级萃取离心机，则本级萃取离心机中投入的盐酸溶液所含氯化氢的物质的量为基准值的0.2-0.3倍；若上一级萃取离心机不是第一级萃取离心机，则本级萃取离心机中投入盐酸溶液所含氯化氢的物质的量为上一级萃取离心机中投入盐酸溶液所含氯化氢的物质的量的0.3-0.6倍。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是，第一步中，所述盐酸溶液中盐酸的重量百分比为10±4%；第二步中，所述盐酸溶液中盐酸的重量百分比为31±5%。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，第一步中，以3-氨基吡啶的投料物质的量为基准值；所述第一级萃取离心机中投入氯化试剂溶液所含氯化试剂的物质的量为基准值的0.3-0.6倍；

第二步中，所述本级萃取离心机中投入氯化试剂溶液所含氯化试剂的物质的量是上一级萃取离心机中投入氯化试剂溶液所含氯化试剂的物质的量的0.3-0.6倍。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征是，第一步和第二步中，所述氯化试剂溶液中氯化试剂的重量百分比分别为10±4%。