[发明专利]一种阻聚剂及其制备方法和用途有效
申请号: | 201911250320.1 | 申请日: | 2019-12-09 |
公开(公告)号: | CN110903422B | 公开(公告)日: | 2021-07-23 |
发明(设计)人: | 郭华;鞠昌迅;郑京涛;陆国太;黎源 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C08F120/14 | 分类号: | C08F120/14;C08F8/14;C08F8/32;C07C67/08;C07C67/03;C07C67/04;C07C69/653 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阻聚剂 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种阻聚剂,包含以下结构通式的化合物:
和/或
其中,R1为H或甲基,R2为甲基或乙基,m=20-40,并且,1≤x≤m。
2.根据权利要求1所述的阻聚剂,其特征在于,所述m=25-35。
3.一种制备权利要求1所述的阻聚剂的方法,包括以下步骤:
(1)5-甲基-5-羟甲基-2-苯基-1,3-二氧六环和苄基三硫代碳酸酯基丙酸制备式I化合物
(2)(甲基)丙烯酸酯与式I化合物进行聚合反应制备通式II化合物其中,R1为H或甲基,R2为甲基或乙基,m=20-40;
(3)4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基和式II化合物进行酯交换反应,制备通式III化合物
(4)对羟基苯甲酸和式III化合物反应,制备得到所述阻聚剂。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述m=25-35。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述步骤(1),在催化剂的存在下进行,所述催化剂包括4-二甲氨基吡啶和N,N-二环己基碳二亚胺;其中4-二甲氨基吡啶与5-甲基-5-羟甲基-2-苯基-1,3-二氧六环的摩尔比为0.1-0.3:1;N,N-二环己基碳二亚胺与5-甲基-5-羟甲基-2-苯基-1,3-二氧六环的摩尔比为1-3:1。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述4-二甲氨基吡啶与5-甲基-5-羟甲基-2-苯基-1,3-二氧六环的摩尔比为0.15-0.25:1;N,N-二环己基碳二亚胺与5-甲基-5-羟甲基-2-苯基-1,3-二氧六环的摩尔比为1.5-2.5:1。
7.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,苄基三硫代碳酸酯基丙酸与5-甲基-5-羟甲基-2-苯基-1,3-二氧六环的摩尔比为1-3:1;和/或,
所述步骤(1)的反应温度为20-50℃,反应时间为24-72h。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,苄基三硫代碳酸酯基丙酸与5-甲基-5-羟甲基-2-苯基-1,3-二氧六环的摩尔比为1.5-2.5:1;和/或,
所述步骤(1)的反应温度为25-35℃,反应时间为48-60h。
9.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中的(甲基)丙烯酸酯包括甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸乙酯中的一种或多种。
10.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)在引发剂的存在下进行,所述引发剂包括2,2’-偶氮二异丁腈和/或2,2’-偶氮二异庚腈,所述引发剂与式I化合物的摩尔比0.4-0.6:1,并且,所述引发剂与(甲基)丙烯酸酯的摩尔比0.01-0.03:1;和/或,
所述步骤(2)的反应温度为70-100℃,反应时间为8-24h。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,所述引发剂与式I化合物的摩尔比0.45-0.55:1,并且,所述引发剂与(甲基)丙烯酸酯的摩尔比0.015-0.025:1;和/或,
所述步骤(2)的反应温度为80-90℃,反应时间为12-16h。
12.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述步骤(3),在催化剂的存在下进行,所述催化剂包括钛酸四乙酯、钛酸四丙酯、钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯中的一种或多种;催化剂与4-羟基-TEMPO的摩尔比为0.1-1:1。
13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,所述催化剂与4-羟基-TEMPO的摩尔比为0.3-0.7:1。
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