[发明专利]铁掺杂的中空MFI型分子筛的制备方法及应用在审

专利信息
申请号: 201911244539.0 申请日: 2019-12-06
公开(公告)号: CN111003715A 公开(公告)日: 2020-04-14
发明(设计)人: 张旭斌;翟羿;王富民 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: C01B39/04 分类号: C01B39/04;C01B37/02;B01J29/035
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人: 曹玉平
地址: 300350 天津市津南区海*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 掺杂 中空 mfi 分子筛 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种铁掺杂的中空MFI型分子筛的合成方法;其特征是包括如下步骤:

1)将正硅酸四乙酯逐滴加入到四丙基氢氧化铵溶液中,搅拌澄清,得到分子筛前驱液;

2)随后将有机铁盐水溶液逐滴加入到分子筛前驱液中,搅拌整夜,水热结晶;

3)将水热结晶得到的样品离心分离,并洗涤,干燥整夜;

4)将干燥后的样品进行煅烧,得到具有中空结构的铁掺杂的纯硅MFI型分子筛。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)中的四丙基氢氧化铵溶液为质量分数为20~25%的水溶液;四丙基氢氧化铵与硅酸四乙酯的质量比为(1.12~1.49):1。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤2)中采用有机铁盐是柠檬酸铁、草酸高铁铵或乙二胺四乙酸铁钠其中的一种。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤2)中有机铁盐与正硅酸四乙酯的质量比为(0.04~0.08):1;其中有机铁盐水溶液浓度为15~35g/L的水溶液。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤2)中水热结晶条件为在170~185℃下结晶3~5天。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤3)中分子筛的离心操作均为蒸馏水水洗3~5次,乙醇洗涤1~3次的条件下进行,干燥温度为80~100℃。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤4)中煅烧操作在升温速率为2~3℃/min,500~550℃且空气环境下煅烧6~7个小时。

8.权利要求1制备的掺杂铁的中空MFI分子筛在有机污染物的降解反应中应用;其特征是如下步骤:

1)将制备得到的分子筛添加到有机污染物溶液中,25~55℃吸附;

2)将双氧水添加到上述溶液中反应,温度维持不变;

3)反应后,将催化剂进行离心回收,并洗涤数次,干燥整夜。

9.如权利要求8所述的应用,其特征在于:步骤1)中的有机污染物是罗丹明B,甲基橙和苯酚中的一种;有机污染物溶液为浓度为450~550mg/L的水溶液;分子筛所占体系的质量分数为0.1~0.2%;吸附温度为25~55℃,吸附时间为1~3小时。

10.如权利要求8所述的应用,其特征在于:步骤2)中双氧水溶液的质量分数为25~30%,双氧水所占体系的质量比为(0.015~0.025):1;反应时间为1~3小时。

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