[发明专利]一种两步微波辐射加热的晶种引导法快速合成Ga/Al‑MFI沸石分子筛的方法有效
| 申请号： | 201510178152.5 | 申请日： | 2015-04-15 |
| 公开（公告）号： | CN104826654B | 公开（公告）日： | 2017-12-08 |
| 发明（设计）人： | 吴伟;苏晓芳;肖林飞;房玉俊 | 申请（专利权）人： | 黑龙江大学 |
| 主分类号： | B01J29/87 | 分类号： | B01J29/87 |
| 代理公司： | 哈尔滨市松花江专利商标事务所23109 | 代理人： | 侯静 |
| 地址： | 150080 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | 一种两步微波辐射加热的晶种引导法快速合成Ga/Al‑MFI沸石分子筛的方法它属于沸石分子筛催化剂的制备领域，具体涉及一种具有MFI拓扑结构的Ga/Al‑MFI沸石分子筛的制备方法。本发明的目的是要解决现有合成Ga/Al‑MFI沸石分子筛的方法中存在的模板剂用量大、晶化时间长、能耗大的问题。方法一、微波辐射加热法制备晶种；二、制备混合凝胶；三、晶化，得到Ga/Al‑MFI沸石分子筛，所述的Ga/Al‑MFI沸石分子筛中硅与镓的原子百分比为(20～50)1。优点时间显著缩短，且晶粒尺寸均一，形貌为规则的长方体。本发明主要用于制备Ga/Al‑MFI沸石分子筛。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 微波 辐射 加热 引导 快速 合成 ga al mfi 分子筛 方法 | ||
【主权项】：
一种两步微波辐射加热的晶种引导法快速合成Ga/Al‑MFI沸石分子筛的方法，其特征在于两步微波辐射加热的晶种引导法快速合成Ga/Al‑MFI沸石分子筛的方法是按以下步骤完成的：一、微波辐射加热法制备晶种：a、按质量份数称取1份异丙醇铝、13～33份四丙基氢氧化铵水溶液、20～30份正硅酸乙酯和17～50份去离子水；所述的四丙基氢氧化铵水溶液中四丙基氢氧化铵的质量分数为53.74％；b、将步骤a称取的1份异丙醇铝和3～33份四丙基氢氧化铵加入到17～50份去离子水中，在搅拌速度为800r/min～1000r/min的条件下搅拌15min～30min，得到A溶液；c、在搅拌速度为200r/min～250r/min下将步骤a称取的20～30份正硅酸乙酯加入到步骤b得到的A溶液中，正硅酸乙酯全部加完后继续在搅拌速度为200r/min～250r/min下搅拌1.5h～3.5h，得到混合凝胶B；d、将混合凝胶B置于具有聚四氟乙烯衬套的温度可控的微波辐射加热装置中进行晶化，晶化温度为135～165℃，晶化时间为10min～30min，冷却至室温后得到预制晶种；二、制备混合凝胶：a、按质量份数称取1份三氧化二镓、2.1～5.3份氢氧化钠、0～1.3份偏铝酸钠、42～106份硅溶胶和65～145份去离子水；所述的硅溶胶中二氧化硅的质量分数为31.03％；b、将步骤a称取的1份三氧化二镓、2.1～5.3份氢氧化钠、0～1.3份偏铝酸钠和42～106份硅溶胶加入65～145份去离子水中，在800r/min～1000r/min的转速下搅拌90min～120min，得到混合凝胶C；三、晶化：将步骤一制备的预制晶种加入步骤二制备的混合凝胶C中，所述的预制晶种与混合凝胶C的质量比为(1～5):100，在搅拌速度为800r/min～1000r/min下搅拌均匀，得到混合物D，将混合物D置于具有聚四氟乙烯衬套的控温微波辐射加热装置中进行晶化，晶化温度为186～200℃，晶化时间为1h～1.9h，冷却至室温，然后依次进行离心过滤和洗涤，最后在温度为100～120℃下干燥12h～24h，得到Ga/Al‑MFI沸石分子筛，所述的Ga/Al‑MFI沸石分子筛中硅与镓的原子百分比为(20～50):1。
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