[发明专利]直流电弧等离子体制备SnS2纳米材料的方法

说明书

本发明公开了一种直流电弧等离子体制备SnS₂纳米材料的方法，具有如下步骤：将纯锡块通过直流电弧等离子体技术制备成纯Sn纳米粒子作为前驱体，并将其与单质硫以摩尔比1:3.7～1:6.7的比例混合均匀，得到锡硫混合物；将锡硫混合物转移至密封腔中，将密封腔抽真空后密封，将密封腔至于硫化反应炉体进行硫化反应，硫化反应温度为400℃；硫化反应结束后，随炉冷却至室温，对密封腔内的样品进行研磨并进行去硫处理，之后，随炉冷却至室温，得到SnS₂纳米材料。本发明使用纯锡和单质硫作为锡源和硫源，成本低廉，通过控制锡硫用量，反应时间，反应温度得到SnS₂纳米材料，操作简单，适合商业化生产。

技术领域

本发明属于纳米材料制备方法领域，具体涉及一种直流电弧等离子体制备 SnS₂纳米材料的方法。

背景技术

由于类石墨烯结构的过渡金属硫化物具有合适的禁带结构，其对光的利用较紫外响应的光催化剂能更多的利用太阳光能。其中可见光响应的硫化物主要有CdS和ZnS。被讨论最多的CdS虽然在光照下具有很好的产氢效果，但铬元素具有毒性且CdS在光照下会发生光腐蚀。ZnS本身在可见光下并没有光响应，需要通过金属掺杂或与其他半导体复合才可作为光催化剂。而MoS₂由于本身电子空穴复合率过高，半导体性能也同样表现不佳。

SnS₂是一种有效的可见光响应N型光催化剂，其带隙为2.18-2.244eV，具有无毒，相对便宜，化学稳定的特点，其合适的导带水平和适当的带隙使其在光催化领域具有很广泛的应用。基于上述考虑，SnS₂是一种很好的可见光催化材料。目前合成SnS₂方法为水热反应及溶剂热方法，使用的锡源和硫源主要为有机物，化合过程操作复杂，反应过程中会有副产物产生。所以用廉价的材料和简单的方法制备SnS₂纳米材料仍然需要进一步探究。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术中存在的不足，提供一种涉及直流电弧等离子体法合成SnS₂纳米材料的方法。本发明以纯锡块和单质硫作为锡源和硫源，通过控制锡硫摩尔比例，反应温度、时间等条件，制备出片状SnS₂纳米材料。本发明采用的技术手段如下：

一种直流电弧等离子体制备SnS₂纳米材料的方法，具有如下步骤：

S1、将纯锡块通过直流电弧等离子体技术制备成纯Sn纳米粒子作为前驱体，并将其与单质硫以摩尔比1:3.7～1:6.7的比例混合均匀，得到锡硫混合物；

S2、将锡硫混合物转移至密封腔中，将密封腔抽真空后密封，将密封腔至于硫化反应炉体进行硫化反应，硫化反应温度为400℃；

S3、硫化反应结束后，随炉冷却至室温，对密封腔内的样品进行研磨并进行去硫处理，之后，随炉冷却至室温，得到SnS₂纳米材料。

纯锡块纯度为99.99％，单质硫为分析纯级；

前驱体与单质硫的摩尔比为1:4或1:6.7。

所述步骤S2中，所述密封腔为长颈玻璃瓶，将长颈玻璃瓶抽真空并通入少量保护气以使所述长颈玻璃瓶内真空度为0.03MPa，之后烧断长颈玻璃瓶的瓶颈密封；

所述硫化反应的装置为管式炉或不锈钢反应釜；

到达所述硫化反应温度后保温1.75h～2.5h；

所述硫化反应过程中升温速度为10℃/min。

所述步骤S3中，所述去硫处理的装置为真空管式炉；

所述去硫处理的具体步骤如下：