[发明专利]一种制备二氟溴乙酸乙酯的方法

权利要求书

1.一种制备二氟溴乙酸乙酯的方法，包括：

(1)CF₂Cl-CH₂Cl脱去HCl得到CF₂＝CHCl；

(2)CF₂＝CHCl与溴加成得到CF₂Br-CHClBr；

(3)光催化作用下，光引发剂存在下，CF₂Br-CHClBr与氧气发生光催化氧化反应得到CF₂Br-COCl；

(4)CF₂Br-COCl与乙醇进行酯化反应得到二氟溴乙酸乙酯；

步骤(3)中，所述的光源使用掺杂金属碘化物的紫外光源，所述的掺金属碘化物选自碘化镓，碘化铊或碘化镉中的一种或几种；

步骤(3)中，所述光催化氧化反应是在紫外光照射下，CF₂Br-CHClBr经过加热汽化后，和氧气、氯气进入光氧化反应器进行反应，CF₂Br-CHClBr:O₂:Cl₂的摩尔比为1:0.6-2.0:0.05-0.3。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，采用碱液脱HCl或催化脱HCl。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述碱液选自KOH或NaOH，碱液的质量百分浓度为15.0-30.0％。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)中添加相转移催化剂，所述相转移催化剂为四甲基溴化铵、四乙基溴化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵中的一种或几种。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述催化脱HCl的催化剂包括主活性组分和助剂，所述主活性组分为Pd，助剂选自Sm、Mg、Co、Fe、Bi、Ni、Mo和Ce中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述溴加成的反应温度为-10-50℃。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，将CF₂＝CHCl以10-200ml/min速率通入液溴中反应。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述光催化氧化反应的反应压力0-0.5MPa，反应温度125～200℃，反应停留时间0.5-10min。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的光氧化反应器的光源冷阱外壁使用热收缩氟树脂，所述热收缩氟树脂选自PVF、FEP、PFA、PVDF、ETFE中的一种或几种。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，CF₂Br-COCl通入乙醇溶液中进行酯化反应，反应温度-10℃-80℃，反应压力0-1.0MPa，将反应产物分离后即可得到二氟溴乙酸乙酯产品。