[发明专利]一种胍基原料制备磷酸铁锂电极材料的方法

说明书

本发明公开了一种胍基原料制备磷酸铁锂电极材料的方法，该方法具体过程为：将胍基原料水溶液、磷酸二氢锂水溶液与抗坏血酸水溶液搅匀后采用二价铁源化合物的水溶液滴定搅拌，得到含有沉淀的混合溶液，将含有沉淀的混合溶液装入高压反应釜中并置于烘箱中反应，得到磷酸铁锂前驱粉末，向磷酸铁锂前驱粉末中加入有机碳源并加水并搅匀，得到有机碳源包覆的磷酸铁锂粉末，再在非氧化性气氛下焙烧，得到磷酸铁锂电极材料。本发明利用价格低廉的胍基原料替代氢氧化锂作为合成LiFePO₄的材料，极大地减少了锂盐的用量，节约了锂资源，缓解了锂资源严重短缺的状况，大大降低了制备成本且制备过程清洁无污染，适于推广。

技术领域

本发明属于锂离子电池材料技术领域，具体涉及一种胍基原料制备磷酸铁锂电极材料的方法。

背景技术

磷酸铁锂电池具有电化学性能好、热稳定性好、循环性能高，对环境无污染等优点，是目前安全性能最高的电池。通常，现有技术中采用氢氧化锂制备磷酸铁锂电极材料的依据为Whittingham提出的水热反应机理，具体反应方程式如下：

H₃PO₄+FeSO₄+3LiOH＝LiFePO₄+Li₂SO₄+3H₂O

从上式可知，每合成1mol的LiFePO₄需要3mol的LiOH，这对自然界中含量并不丰富的锂元素来说无疑提高了成本。因此，随着磷酸铁锂电极材料需求量的日益提高，锂资源出现严重短缺。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种胍基原料制备磷酸铁锂电极材料的方法。本发明利用胍基原料中含有NH₂基且在水溶液中易水解生成NH₃呈碱性，从而替代氢氧化锂作为合成LiFePO₄的材料，每合成1mol的LiFePO₄仅需要1mol的LiH₂PO₄，极大地减少了锂盐的用量，节约了锂资源，缓解了锂资源严重短缺的状况，且由于胍基原料价格相对低廉，采用胍基原料大大降低了制备成本。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种胍基原料制备磷酸铁锂电极材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将胍基原料水溶液、磷酸二氢锂水溶液与抗坏血酸水溶液搅拌均匀，得到混合溶液；

步骤二、采用二价铁源化合物的水溶液对步骤一中得到的混合溶液进行滴定并进行搅拌，得到含有沉淀的混合溶液；

步骤三、将步骤二中得到的含有沉淀的混合溶液装入高压反应釜中，然后放置于烘箱中进行反应，降温至室温后取出得到反应产物，将反应产物依次经清洗、过滤和干燥，得到磷酸铁锂前驱粉末；所述反应的温度为180℃～220℃，时间为10h～20h；

步骤四、向步骤三中得到的磷酸铁锂前驱粉末中加入有机碳源，然后加入水并搅拌均匀，经干燥后得到有机碳源包覆的磷酸铁锂粉末；所述有机碳源的加入量为磷酸铁锂粉末质量的3％～30％；

步骤五、将步骤四中得到的有机碳源包覆的磷酸铁锂粉末在非氧化性气氛的保护条件下，先以1℃/min～30℃/min的速率升温至650℃～850℃并恒温焙烧1h～10h，然后以1℃/min～30℃/min的速率冷却至室温，得到磷酸铁锂电极材料。

本发明采用胍基原料提供碱基来替代氢氧化锂制备磷酸铁锂电极材料，由于胍基原料中含有NH₂基，在水溶液中易水解生成NH₃呈碱性，可以替代氢氧化锂作为合成LiFePO₄的材料，本发明的合成原理为：