[发明专利]一种胍基原料制备磷酸铁锂电极材料的方法在审

专利信息
申请号: 201911209190.7 申请日: 2019-11-30
公开(公告)号: CN110817830A 公开(公告)日: 2020-02-21
发明(设计)人: 吴怡芳;白利锋;张翠萍;李成山 申请(专利权)人: 西北有色金属研究院
主分类号: C01B25/45 分类号: C01B25/45;H01M4/58;H01M10/0525
代理公司: 西安创知专利事务所 61213 代理人: 马小燕
地址: 710016*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 原料 制备 磷酸 电极 材料 方法
【权利要求书】:

1.一种胍基原料制备磷酸铁锂电极材料的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

步骤一、将胍基原料水溶液、磷酸二氢锂水溶液与抗坏血酸水溶液搅拌均匀,得到混合溶液;

步骤二、采用二价铁源化合物的水溶液对步骤一中得到的混合溶液进行滴定并进行搅拌,得到含有沉淀的混合溶液;

步骤三、将步骤二中得到的含有沉淀的混合溶液装入高压反应釜中,然后放置于烘箱中进行反应,降温至室温后取出得到反应产物,将反应产物依次经清洗、过滤和干燥,得到磷酸铁锂前驱粉末;所述反应的温度为180℃~220℃,时间为10h~20h;

步骤四、向步骤三中得到的磷酸铁锂前驱粉末中加入有机碳源,然后加入水并搅拌均匀,经干燥后得到有机碳源包覆的磷酸铁锂粉末;所述有机碳源的加入量为磷酸铁锂粉末质量的3%~30%;

步骤五、将步骤四中得到的有机碳源包覆的磷酸铁锂粉末在非氧化性气氛的保护条件下,先以1℃/min~30℃/min的速率升温至650℃~850℃并恒温焙烧1h~10h,然后以1℃/min~30℃/min的速率冷却至室温,得到磷酸铁锂电极材料。

2.根据权利要求1所述的一种胍基原料制备磷酸铁锂电极材料的方法,其特征在于,步骤一中所述胍基原料为精氨酸、碳酸胍或磷酸胍基尿素。

3.根据权利要求1所述的一种胍基原料制备磷酸铁锂电极材料的方法,其特征在于,步骤一中所述胍基原料水溶液中胍基原料的浓度和磷酸二氢锂水溶液中磷酸二氢锂的浓度均为0.05mol/L~5mol/L,所述混合溶液中抗坏血酸的质量为胍基原料和磷酸二氢锂总质量的0.5%~5%。

4.根据权利要求1所述的一种胍基原料制备磷酸铁锂电极材料的方法,其特征在于,步骤二中所述二价铁源化合物为氯化亚铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁、醋酸亚铁或硫酸亚铁铵。

5.根据权利要求1所述的一种胍基原料制备磷酸铁锂电极材料的方法,其特征在于,步骤二中所述二价铁源化合物水溶液的浓度为0.05mol/L~1mol/L;所述滴定的速度为0.5L/h~2L/h。

6.根据权利要求1所述的一种胍基原料制备磷酸铁锂电极材料的方法,其特征在于,步骤二中所述搅拌的速率为3000rpm~30000rpm,搅拌的时间为30min~120min,且搅拌的过程中控制搅拌溶液体系的温度不超过10℃。

7.根据权利要求1所述的一种胍基原料制备磷酸铁锂电极材料的方法,其特征在于,步骤四中所述有机碳源为蔗糖、葡萄糖、果糖、柠檬酸、纤维素或淀粉。

8.根据权利要求1所述的一种胍基原料制备磷酸铁锂电极材料的方法,其特征在于,步骤四中所述搅拌的速率为3000rpm~30000rpm。

9.根据权利要求1所述的一种胍基原料制备磷酸铁锂电极材料的方法,其特征在于,步骤五中所述非氧化性气氛为氮气、氩气或氢气,或者为氮气和氢气的混合气体,或者为氩气和氢气的混合气体。

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