[发明专利]一种4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯砜的精制方法

说明书

一种4,4′‑双(3‑氨基苯氧基)二苯砜的精制方法，包括以下步骤：S1：将4,4′‑双(3‑氨基苯氧基)二苯砜粗品，加入溶剂中，升温到第一温度，溶解澄清制得溶液；S2：将S1步骤获得的溶液初次过滤；S3：将S2步骤获得的溶液降温后，进行二次过滤；S4：对过滤后产品进行干燥，获得4,4′‑双(3‑氨基苯氧基)二苯砜产品。所述的溶剂为三氯甲烷、乙腈中的一种或两种。两种溶剂既可以单独使用，也可也混合使用。本发明的精制方法与传统精制方法相比，将有机溶剂更换为三氯甲烷、乙腈中的一种或两种，精制产品收率高，纯度高，提高了精制的产品质量；本发明的方法具有较好的工业化应用前景。

技术领域

本发明涉及化工产品的精制方法，特别涉及一种4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯砜的精制方法。

背景技术

4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯砜是一种新型胺类化合物，可以作为环氧树脂的胺类固化剂，改善环氧树脂的性能，同时可以作为聚酰亚胺等高聚物的合成原料，在高分子材料中具有广泛的应用。

由于4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯砜是制备高分子材料的原料，其质量势必影响高分子材料的性能，必须经过精制才能达到使用要求。目前4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯砜精制方法有盐酸和氢氧化钠溶液精制法。“4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯砜的合成研究，化学与粘合，1998年第4期”中公开了采用盐酸盐方法精制。即将粗m-BAPS与盐酸反应(m-BAPS与HCl的摩尔比为1.0∶1.0～5.0),加热使其溶解,热过滤,溶液冷却后m-BAPS的盐酸盐析出,然后加NaOH水溶液中和,析出m-BAPS,经过滤、干燥,得到精制产品。但此方法往往纯度达不到要求。另外还有醇精制法，但醇精制热过滤过程中往往容易析出，导致堵塞管道，并且收率和纯度不够理想，需要多次精制。

发明内容

本发明目的是提供一种4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯砜的精制方法，即选用新的结晶溶剂，发现此溶剂加热溶解澄清后，可随意过滤，不存在稍降温即析出的现象，可以避免堵塞管道(即堵塞过滤用的筛孔或者滤纸)问题，另外发现此溶剂提纯效率较高，一次即可达到较高的纯度，并且收率较高，具有很好的工业化前景。

一种4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯砜的精制方法，包括以下步骤：

S1：将4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯砜粗品，加入溶剂中，升温到第一温度，溶解澄清制得溶液；

S2：将S1步骤获得的溶液初次过滤；

S3：将S2步骤获得的溶液降温后，进行二次过滤；

S4：对过滤后产品进行干燥，获得4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯砜产品。

进一步地，步骤S1中，所述的溶剂为三氯甲烷、乙腈中的一种或两种。两种溶剂既可以单独使用，也可也混合使用。

更进一步地，所述的溶剂为乙腈。

进一步地，步骤S1中，所述溶剂的质量为4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯砜粗品质量的2-5倍。

进一步优选的，溶剂的质量为4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯砜粗品质量的3-4倍；

溶剂量过低，导致溶解不完全，效率过低。溶剂量过大，导致冷却时析出量少，产品收益率过低。

进一步地，S1步骤中，加热方式可以采用现有技术中的常规加热方式，如热介质加热、电加热、微波加热等，优选采用加热速度、温度控制性较好的加热方式，如热水、热油加热。

进一步地，S1步骤中溶解澄清之后，对溶液保温一定时间，以确保溶解的效果。

所述S1步骤中的保温时间优选为5-120min。

进一步优选的，保温10-40min。保温时间过长会导致生产流程过长，降低生产效率。