[发明专利]一种4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯砜的精制方法有效
| 申请号： | 201911201309.6 | 申请日： | 2019-11-29 |
| 公开（公告）号： | CN111116435B | 公开（公告）日： | 2021-09-24 |
| 发明（设计）人： | 刘永亮;马彦;黄活阳;周利庄;罗熙雯;孟思益 | 申请（专利权）人： | 长沙新材料产业研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07C315/06 | 分类号： | C07C315/06;C07C317/22 |
| 代理公司： | 武汉智汇为专利代理事务所(普通合伙) 42235 | 代理人： | 李恭渝 |
| 地址： | 410205 湖南省*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 苯氧基 二苯砜 精制 方法 | ||
1.一种4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯砜的精制方法，其特征在于包括步骤：
S1：将4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯砜粗品，加入溶剂中，升温到第一温度，溶解澄清制得溶液；
S2：将S1步骤获得的溶液初次过滤；
S3：将S2步骤获得的溶液降温后，进行二次过滤；
S4：对过滤后产品进行干燥，获得4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯砜产品；
其中，所述的溶剂为三氯甲烷、乙腈中的一种或两种。
2.根据权利要求1中所述的4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯砜的精制方法，其特征在于：步骤S1中，所述溶剂的质量为4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯砜粗品质量的2-5倍。
3.根据权利要求1中所述的4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯砜的精制方法，其特征在于：步骤S1中溶解澄清之后，对溶液保温一定时间，以确保溶解的效果，保温时间为5-120min。
4.根据权利要求1中所述的4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯砜的精制方法，其特征在于：所述第一温度为60-80℃。
5.根据权利要求1中所述的4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯砜的精制方法，其特征在于：步骤S2采取热过滤，所述过滤温度为60-80℃。
6.根据权利要求1中所述的4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯砜的精制方法，其特征在于：步骤S3中降温的目标温度为0-15℃。
7.根据权利要求1中所述的4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯砜的精制方法，其特征在于：步骤S3中二次过滤的方式采取抽滤、压滤中的任一种。
8.根据权利要求1中所述的4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯砜的精制方法，其特征在于：步骤S4中的干燥采用真空干燥、冷冻干燥、微波干燥中的任一种。
9.根据权利要求8中所述的4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯砜的精制方法，其特征在于：所述真空干燥温度为20-60℃，表压为-0.01MPa至-0.099MPa。
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