[发明专利]一种利用粗膏或结晶过程产物生产10-DAB半成品的方法

权利要求书

1.一种利用粗膏或结晶过程产物生产10-DAB半成品的方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1)将粗膏和二氯甲烷按质量体积比Kg:L为1:5～20的比例投至溶解罐中，密闭进料口后，开启溶解罐的回流装置的冷却液，并同时开启溶解罐夹层的加热液，控温至40～50℃，并开启搅拌浆对粗膏溶洗操作；

S2)每次溶洗40～60分钟，然后关闭加热液降温静置，待罐内粗膏凝聚结团后，放出二氯甲烷溶洗液；将冷却至常温的溶洗液用真空抽滤罐抽滤后，滤液投入浓缩锅浓缩回收，滤渣重新投入溶解罐用二氯甲烷溶洗；

S3)溶洗过程重复6次后，对第6次的溶洗液和滤渣点薄层层析硅胶板，观察洗液和滤渣中的10-DAB物质点的情况，若发现滤渣中的10-DAB点变淡变小时，停止对滤渣的溶洗；

S4)洗液用浓缩锅在40～65℃的常温条件下浓缩回收，待成膏后，抽真空，将膏抽干至集收器不再出液后，再加入乙腈作为结晶溶剂进行半成品重结晶处理；

S5)通过1次重结晶，获得含量为55～70％的10-DAB半成品。

2.根据权利要求1所述的利用粗膏或结晶过程产物生产10-DAB半成品的方法，其特征在于，所述S1中投入的粗膏其10-DAB含量低于5％时，粗膏和工业二氯甲烷按质量体积比Kg:L为1:5～7，当10-DAB含量6～20％时，粗膏和工业二氯甲烷按质量体积比Kg:L为1:10～15，当10-DAB含量21～50％时，粗膏和工业二氯甲烷按质量体积比Kg:L为1:15～20。

3.根据权利要求1所述的利用粗膏或结晶过程产物生产10-DAB半成品的方法，其特征在于，所述粗膏为乙酸乙酯萃取得到的萃取膏、半成品重结晶过程中得到的乙腈膏或者重结晶生产过程中得到的甲醇膏。

4.根据权利要求1所述的利用粗膏或结晶过程产物生产10-DAB半成品的方法，其特征在于，所述溶解罐带有加热回流装置，溶解罐内部设有搅拌桨。

5.根据权利要求1所述的利用粗膏或结晶过程产物生产10-DAB半成品的方法，其特征在于，所述S4中浓缩温度50℃，真空度-0.06MPa以上。