[发明专利]无定形二硫化钼及其制备方法和应用

说明书

本发明提供无定形二硫化钼及其制备方法和应用，向钼酸钠水溶液中依次加入硫代乙酰胺和乙二胺四酸二钠，搅拌混合均匀后，得到澄清溶液；将上述澄清溶液置于180‑240℃下反应10‑30h后，冷却至室温20‑25℃，离心、洗涤、干燥后，即得无定形二硫化钼。采用简单的水热反应，在乙二胺四乙酸辅助下一步制备出无定形二硫化钼，且制备得到的无定形二硫化钼表现出更好的吸附重金属能力，提供了更多的活性位点，提高了材料的吸附性能。

技术领域

本发明涉及无机功能材料技术领域，更具体地说涉及一种无定形二硫化钼及其制备方法和应用。

背景技术

目前，重金属Cu(II)污染已经成为人类面临的严重的环境问题，因为各种各样的工业生产导致环境中的重金属含量增加，超出正常范围，直接危害人体健康，并导致环境质量恶化，这些工业来源包括采矿、冶炼、电镀、电解、电器和电路板制造业。

晶相二硫化钼(MoS₂)具有特殊的层状结构，层间内Mo原子与S原子之间通过共价键连接，相邻的层间则主要以较弱的范德华力连接。而二硫化钼边缘位置暴露的硫原子可以与大部分重金属以化学键连接，这种特性可以为去除废水中的重金属提供了良好的条件，因此二硫化钼作为纳米材料在环境领域受到越来越多的关注。

无定型二硫化钼是晶相二硫化钼中原子无规则排列的状态，在XRD图谱中看不出明显特征峰或特征峰峰强弱，无法与晶体晶面匹配。无定形二硫化钼的结构错乱、具有多种状态S位点，因而能够提升吸附效果。

研究表明，二硫化钼用于重金属吸附绝大部分为晶相二硫化钼，吸附效率低，步骤繁琐、具有一定的危险性(如化学沉积法、锂插层法)，而无定形二硫化钼虽然有部分研究报道，但目前关于无定形二硫化钼的合成方法复杂、实验中所用原料对环境不友好且吸附重金属的研究很少。

发明内容

本发明克服了现有技术中的不足，目前关于无定形二硫化钼的合成方法复杂、实验中所用原料对环境不友好，提供了一种无定形二硫化钼及其制备方法和应用，本发明中采用简单的水热反应，在乙二胺四乙酸辅助下一步制备出无定形二硫化钼，且制备得到的无定形二硫化钼表现出更好的吸附重金属能力，提供了更多的活性位点，提高了材料的吸附性能。

本发明的目的通过下述技术方案予以实现。

无定形二硫化钼及其制备方法，按照下述步骤进行：

步骤1，向钼酸钠水溶液中依次加入硫代乙酰胺和乙二胺四酸二钠，搅拌混合均匀后，得到澄清溶液，其中，钼酸钠水溶液的浓度为0.025-0.07mol/L，钼酸钠水溶液的用量为30-40mL，澄清溶液中，硫代乙酰胺的浓度为0.11-0.35mol/L，乙二胺四酸二钠的浓度为0.006-0.05mol/L；

步骤2，将步骤1得到的澄清溶液置于180-240℃下反应10-30h后，冷却至室温20-25℃，离心、洗涤、干燥后，即得无定形二硫化钼。

在步骤1中，钼酸钠水溶液的浓度为0.029-0.067mol/L，钼酸钠水溶液的用量为30-35mL。

在步骤1中，澄清溶液中，硫代乙酰胺的浓度为0.114-0.333mol/L，乙二胺四酸二钠的浓度为0.009-0.049mol/L。

在步骤2中，反应温度为200-220℃，反应时间为12-24h。

在步骤2中，反应结束后，将产物置于8000-10000r/min转速下离心10-15min，再分别用蒸馏水、乙醇洗涤，将所得固体置于干燥箱中40-60℃下干燥12-24h即可。