[发明专利]一种水基凝胶体系制备氮化铝坯体的制备工艺在审
申请号: | 201911158194.7 | 申请日: | 2019-11-22 |
公开(公告)号: | CN112830795A | 公开(公告)日: | 2021-05-25 |
发明(设计)人: | 林伟毅 | 申请(专利权)人: | 福建臻璟新材料科技有限公司 |
主分类号: | C04B35/581 | 分类号: | C04B35/581;C04B35/624;C04B35/64 |
代理公司: | 北京和信华成知识产权代理事务所(普通合伙) 11390 | 代理人: | 焦海峰 |
地址: | 362442 福建省泉*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 凝胶 体系 制备 氮化 铝坯体 工艺 | ||
1.一种水基凝胶体系制备氮化铝坯体的制备工艺,其特征在于,按重量份计,包括以下步骤:
(1)制备凝胶浆料:将 8~12份的过硫酸铵加入90~100份的水中搅拌溶解,搅拌均匀溶解后得到溶液A;将18~22份的丙烯酰胺和4~6份的N,N-亚甲基双丙烯酰胺加入70~80份的水中溶解,加入处理好氮化铝混合粉200~260份,加入水性反应型分散剂3~5份,高速搅拌10分钟后,再砂磨1~8小时,脱泡后加入1~6份引发剂溶液A,并搅拌1~2分钟,搅拌的转速为1450转/分,得到待浇注浆料;
(2)凝胶成型:将步骤(1)的待浇注浆料注入预热且涂抹有脱模剂-凡士林的PVC模具中,并放入70~85℃的烘箱中,凝胶固化成型,5~60分钟后脱模进行干燥和烧结;凝胶体系为丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵;
(3)干燥和烧结:先在105℃环境中真空干燥2小时,后在170℃环境中真空干燥4小时,最后在260℃环境中真空干燥30小时,除去溶剂后,得到可进行后续加工或待加工的氮化铝坯体。
2.如权利要求1所述的一种水基凝胶体系制备氮化铝坯体的制备工艺,其特征在于,在步骤(1)中,所述氮化铝混合粉的制备:将氮化铝粉体1~6份、烧结助剂粉末30~60份、磷酸二氢铝8~12份和聚四氟乙烯粉末8~12份分别加入尼龙球磨罐中,磨球为级配为1mm~6mm的氧化锆球或者氧化铝球,干磨8小时后备用。
3.如权利要求2所述的一种水基凝胶体系制备氮化铝坯体的制备工艺,其特征在于:所述烧结助剂的组分为氟化钇、氟化镧、氧化钇和氧化镧中的一种或者几种混合。
4.如权利要求2所述的一种水基凝胶体系制备氮化铝坯体的制备工艺,其特征在于:所述烧结助剂的组分为硼酸钙、偏硼酸钙和硼酸钙镁中的一种或者几种混合。
5.如权利要求4所述的一种水基凝胶体系制备氮化铝坯体的制备工艺,其特征在于,所述烧结助剂的粉末活化工艺:硼酸盐和1N硝酸或醋酸溶液的重量比1:1~2的条件下,球磨5小时后加入甲醇钙或乙酸钙,球磨4小时,用氨水调节PH值为8.0~8.5后,球磨1小时,在105℃的环境中烘干磨细。
6.如权利要求1所述的一种水基凝胶体系制备氮化铝坯体的制备工艺,按重量份计,其特征在于,所述水性反应型分散剂的制备:将丙烯酸30份、三羟甲基丙烷50份、苯磺酸1份和苯醌0.01份混合后在140℃条件下反应2小时,降温80℃后 ,再将NN,-二甲基丙烯酰胺20份、异丙醇50份、偶氮二异丁腈0.3份和线性二聚体0.5份的混合物滴加进入,反应3小时后,加15份二甲基乙醇胺或三乙胺得到水性反应型分散剂。
7.一种水基凝胶体系制备氮化铝坯体的制备工艺,其特征在于,按重量份计,包括以下步骤:
(1)制备凝胶浆料:将 10份的过硫酸铵加入90份的水中搅拌溶解,搅拌均匀溶解后得到溶液A;将20份的丙烯酰胺和5份的N,N-亚甲基双丙烯酰胺加入75份的水中溶解,加入处理好氮化铝混合粉250份,加入水性反应型分散剂4份,高速搅拌10分钟后,再砂磨5小时,脱泡后加入4份引发剂溶液A,并搅拌2分钟,搅拌的转速为1450转/分,得到待浇注浆料;
(2)凝胶成型:将步骤(1)的待浇注浆料注入预热且涂抹有脱模剂-凡士林的PVC模具中,并放入75℃的烘箱中,凝胶固化成型,30分钟后脱模进行干燥和烧结;凝胶体系为丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵;
(3)干燥和烧结:先在105℃环境中真空干燥2小时,后在170℃环境中真空干燥4小时,最后在260℃环境中真空干燥30小时,除去溶剂后,得到可进行后续加工或待加工的氮化铝坯体。
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