[发明专利]一种湿式牙膏用二氧化硅浆料及其制备方法

说明书

本发明属于二氧化硅制备技术领域，具体涉及一种湿式牙膏用二氧化硅浆料及其制备方法。本发明制备方法包括：S1往硫酸溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮得混合溶液；S2往反应罐注入水玻璃，加热后加入硬脂酸钠和可溶性淀粉，接着滴加混合溶液至pH值为8.0～9.0，停止加酸，搅拌直至初始粒子出现；S3加入硫酸钠溶液，升温后同时滴加水玻璃和硫酸溶液进行反应；S4待水玻璃加完后，滴加硫酸溶液至终点pH值，加入甲酸溶液，陈化，然后进行压滤、洗涤、打浆，制得二氧化硅浆料。本发明二氧化硅浆料应用于牙膏中，不仅能够降低水的添加量，节约牙膏的制作成本，还能赋予牙膏良好的磨擦清洁性能，并有效抑制牙膏粘度后增长，具有良好的应用前景。

技术领域

本发明属于二氧化硅制备技术领域，具体涉及一种湿式牙膏用二氧化硅浆料及其制备方法。

背景技术

目前市面上的牙膏级二氧化硅普遍都是粉末状的沉淀二氧化硅。粉末状二氧化硅需要消耗大量的能源进行干燥，生产效率较低，并且生产及使用过程中极易形成的粉尘污染。同时牙膏生产过程中采用粉末状二氧化硅与配方中的液相及其他固相成分经过物理混合形成膏状，最终粉末状二氧化硅润湿在液相中，因此急需开发一种可省略干燥环节的湿式牙膏用二氧化硅浆料。

牙膏的制备原料包括磨擦剂、增稠剂和防腐剂等，而湿式二氧化硅浆料既可充当磨擦剂又可充当增稠剂，同时还可以减少牙膏制备过程中水的添加量，具有良好的应用前景。例如专利文献CN110371993A公开了一种湿式牙膏用二氧化硅的制备方法，包括以硫酸钠溶液作为反应底液，然后进行一步酸滴碱及两步酸碱同滴的水热沉淀反应，最后使用硫酸调节反应终点，并通过压滤、洗涤、打浆和湿法研磨，制得纳米级的二氧化硅料浆。该二氧化硅料浆因在制备过程中引入苯甲酸盐而具备防腐作用，同时二氧化硅的吸油值为250～280ml/100g、比表面积为280～320m²/g、孔容为2.2～3.0cm³/g，粘度≥7000厘泊，具有显著的增稠作用，因而其在牙膏中主要作为增稠剂和防腐剂使用。显然，目前市场上湿式牙膏用二氧化硅浆料产品贫乏，功能也较为单一，不能满足牙膏市场的需求，因此有必要丰富湿式牙膏用二氧化硅浆料的制备方法及产品种类。

此外，二氧化硅在牙膏中的添加量高达10～20％，而二氧化硅本身高比表面积、大孔容、大孔径和多羟基的结构特性不仅会带来额外的增稠作用，并且牙膏粘合剂与磨擦型、增稠型二氧化硅共同作用还会使得牙膏在贮存期内，随着时间的推移，粘度越来越大(这一现象简称为牙膏粘度后增长)，当粘度过大时就会影响到牙膏的正常使用，因此牙膏粘度需控制在20万～55万厘泊。

而为了降低磨擦型二氧化硅对牙膏粘度的影响，大多采用原位改性的方法在二氧化硅表面修饰疏水基团或减少其表面羟基含量，以降低其水溶液和牙膏中的粘度，例如专利文献CN108190900A公开了利用乙醇作为改性剂，并且通过工艺改进，使二氧化硅在保持较高的吸水量和吸油值的前提下，降低比表面积，从而降低牙膏粉体的粘度，抑制牙膏粘度后增长；但是该方法制得的二氧化硅的粒径较大，需要进行粉碎处理。

综上所述，针对目前湿式牙膏用二氧化硅浆料的制备方法及其性能较单一，有必要丰富湿式牙膏用二氧化硅浆料的制备方法，提高其固含量，同时降低二氧化硅的粒径，使其不经湿法研磨或粉碎也适用于牙膏中，并且在保持较高吸油值的基础上降低比表面积，以抑制牙膏粘度后增长。

发明内容

为了解决现有技术中存在的问题(如沉淀二氧化硅的粒径与比表面积较大，湿式二氧化硅浆料的固含量低等)，本发明首先提供了一种湿式牙膏用二氧化硅浆料的制备方法，该制备方法可有效降低二氧化硅的粒径和比表面积，省略了常规的干燥、粉碎或湿法研磨环节，降低了生产能耗，且抑制牙膏粘度后增长，同时还提高了浆料中二氧化硅的固含量，降低了运输成本。

本发明提供的湿式牙膏用二氧化硅浆料的制备方法，包括以下步骤：

S1、往硫酸溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌分散均匀，制得混合溶液；