[发明专利]一种溶质非完全溶解方式超声辅助制备氧化锌量子点的方法在审
申请号: | 201911055564.4 | 申请日: | 2019-10-31 |
公开(公告)号: | CN110776908A | 公开(公告)日: | 2020-02-11 |
发明(设计)人: | 钟蓉;周建华;孙浩然;仇成功;潘晓铭;郑蓓蓉;王杨波 | 申请(专利权)人: | 温州大学激光与光电智能制造研究院;温州大学 |
主分类号: | C09K11/54 | 分类号: | C09K11/54;C01G9/02;B82Y40/00;B82Y20/00 |
代理公司: | 33213 杭州浙科专利事务所(普通合伙) | 代理人: | 陈包杰 |
地址: | 325000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 醇类有机溶剂 超声波环境 澄清溶液 量子点 制备 强碱 前驱体悬浊液 氧化锌量子点 非极性溶剂 真空干燥机 超声辅助 超声环境 静置沉淀 退火处理 完全溶解 锌无机盐 上清液 悬浊液 溶质 移去 溶解 重复 | ||
本发明公开一种溶质非完全溶解方式超声辅助制备氧化锌量子点的方法。采用的技术方案,包括的制备方法如下:步骤1:在超声波环境中将含锌无机盐置于醇类有机溶剂中,形成ZnO前驱体悬浊液A;步骤2:将强碱在搅拌环境中充分溶解在醇类有机溶剂中,获得澄清溶液B;步骤3:在超声波环境中,将步骤2所得的澄清溶液B逐滴加入步骤1所得的悬浊液A中,并任其在超声波环境下实现充分反应,反应时间为10‑40min,获得溶液C;步骤4:将步骤3反应后的溶液C加入到非极性溶剂中,静置沉淀,在一定速度下离心后,移去上清液,获得初始沉淀物,随后加入醇类有机溶剂,在超声环境中分散该沉淀物;步骤5:重复步骤4两次以上,可得到纯净的ZnO量子点沉淀物;步骤6:将步骤5得到的ZnO量子点沉淀物置于真空干燥机中进行退火处理,得到ZnO粉末。
技术领域
本发明属于半导体纳米材料领域,具体涉及一种制备氧化锌量子点的方法。
背景技术
量子点(quantum dot)是指半导体粒径足够小,在三维尺度上介于1-20nm之间的一种功能性纳米材料。量子点一般为球形或者类球形,通常由Ⅳ、Ⅱ-Ⅵ或Ⅲ-V族元素组成。量子点的尺寸效应导致其通常具有宏观块体材料所不具备的光电特性,通过对量子点施加一定的光压或电场,它们便会发出特定波长或频率的光。通常的量子点材料有硫化镉量子点、硒化镉量子点、碲化镉量子点、硫化铅量子点等。相对于一般量子点,氧化锌(ZnO)量子点具有无毒无害、环境友好等优势。同时氧化锌具有较宽的禁带宽度(3.2eV)较强的激子结合能(60meV),是一种具有重要应用价值的半导体材料。目前在多个方面有所应用,例如光催化、传感器、太阳能电池、生物医药、陶瓷材料、橡胶工业等。
目前制备氧化锌量子点的方法主要为溶胶凝胶法和水热合成法。这类方法具体的处理手段包括高温处理、回流高功率搅拌等,能耗及成本较高。同时在目前已有的ZnO量子点的制备方法中,都特别强调在制备前驱体部分特别强调需要将溶质完全溶解,且制备完全透明澄清的溶液后,才能制备出量子点。这导致所需的制备过程时间较长,限制其推广和应用,同时也阻碍了对于量子点领域的成核机理的研究。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种溶质非完全溶解方式超声辅助制备氧化锌量子点的方法。
为解决上述问题,本发明采用的技术方案,包括的制备方法如下:
步骤1:在超声波环境中将含锌无机盐置于醇类有机溶剂中,形成ZnO前驱体悬浊液A;
步骤2:将强碱在搅拌环境中充分溶解在醇类有机溶剂中,获得澄清溶液B;
步骤3:在超声波环境中,将步骤2所得的澄清溶液B逐滴加入步骤1所得的悬浊液A中,并任其在超声波环境下实现充分反应,反应时间为10-40min,获得溶液C;
步骤4:将步骤3反应后的溶液C加入到非极性溶剂中,静置沉淀,在一定速度下离心后,移去上清液,获得初始沉淀物,随后加入醇类有机溶剂,在超声环境中分散该沉淀物;
步骤5:重复步骤4两次以上,可得到纯净的ZnO量子点沉淀物;
步骤6:将步骤5得到的ZnO量子点沉淀物置于真空干燥机中进行退火处理,得到ZnO粉末。
所述的溶质非完全溶解方式超声辅助制备氧化锌量子点的方法,其特征在于:在步骤1、3中,所述超声波的超声功率为200-500W、超声时间为10-40min、超声温度为40-70℃。
所述的溶质非完全溶解方式超声辅助制备氧化锌量子点的方法,其特征在于:在步骤1、2中,所述醇类有机溶剂为无水乙醇,其纯度为色谱纯。
所述的溶质非完全溶解方式超声辅助制备氧化锌量子点的方法,其特征在于:在步骤1中,所述的悬浊液A中锌盐的浓度为0.01-0.4mol/L,所采用的含锌无机盐为二水合醋酸锌。
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