[发明专利]一种溶质非完全溶解方式超声辅助制备氧化锌量子点的方法在审
申请号: | 201911055564.4 | 申请日: | 2019-10-31 |
公开(公告)号: | CN110776908A | 公开(公告)日: | 2020-02-11 |
发明(设计)人: | 钟蓉;周建华;孙浩然;仇成功;潘晓铭;郑蓓蓉;王杨波 | 申请(专利权)人: | 温州大学激光与光电智能制造研究院;温州大学 |
主分类号: | C09K11/54 | 分类号: | C09K11/54;C01G9/02;B82Y40/00;B82Y20/00 |
代理公司: | 33213 杭州浙科专利事务所(普通合伙) | 代理人: | 陈包杰 |
地址: | 325000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 醇类有机溶剂 超声波环境 澄清溶液 量子点 制备 强碱 前驱体悬浊液 氧化锌量子点 非极性溶剂 真空干燥机 超声辅助 超声环境 静置沉淀 退火处理 完全溶解 锌无机盐 上清液 悬浊液 溶质 移去 溶解 重复 | ||
1.一种溶质非完全溶解方式超声辅助制备氧化锌量子点的方法,所述氧化锌量子点的粒径范围为1-10nm、荧光范围为370-690nm、量子产率>50%,其特征在于,制备方法如下:
步骤1:在超声波环境中将含锌无机盐置于醇类有机溶剂中,形成ZnO前驱体悬浊液A;
步骤2:将强碱在搅拌环境中充分溶解在醇类有机溶剂中,获得澄清溶液B;
步骤3:在超声波环境中,将步骤2所得的澄清溶液B逐滴加入步骤1所得的悬浊液A中,并任其在超声波环境下实现充分反应,反应时间为10-40min,获得溶液C;
步骤4:将步骤3反应后的溶液C加入到非极性溶剂中,静置沉淀,在一定速度下离心后,移去上清液,获得初始沉淀物,随后加入醇类有机溶剂,在超声环境中分散该沉淀物;
步骤5:重复步骤4两次以上,可得到纯净的ZnO量子点沉淀物;
步骤6:将步骤5得到的ZnO量子点沉淀物置于真空干燥机中进行退火处理,得到ZnO粉末。
2.根据权利要求1所述的溶质非完全溶解方式超声辅助制备氧化锌量子点的方法,其特征在于:在步骤1、3中,所述超声波的超声功率为200-500W、超声时间为10-40min、超声温度为40-70℃。
3.根据权利要求1所述的溶质非完全溶解方式超声辅助制备氧化锌量子点的方法,其特征在于:在步骤1、2中,所述醇类有机溶剂为无水乙醇,其纯度为色谱纯。
4.根据权利要求1所述的溶质非完全溶解方式超声辅助制备氧化锌量子点的方法,其特征在于:在步骤1中,所述的悬浊液A中含锌无机盐的浓度为0.01-0.4mol/L,所采用的含锌无机盐为二水合醋酸锌。
5.根据权利要求1所述的溶质非完全溶解方式超声辅助制备氧化锌量子点的方法,其特征在于:在步骤2中,所述的强碱为一水氢氧化锂,其在溶液中的摩尔溶液浓度为0.2-0.5mol/L。
6.根据权利要求1所述的溶质非完全溶解方式超声辅助制备氧化锌量子点的方法,其特征在于:在步骤1中,所述含锌无机盐的锌盐与碱的物质的量比为1:0.2-1:1。
7.根据权利要求1所述的溶质非完全溶解方式超声辅助制备氧化锌量子点的方法,其特征在于:在步骤3中,通过恒压分液漏斗将步骤2所得的澄清溶液B逐滴加入步骤1所述悬浊液A中获得溶液C。
8.根据权利要求1所述的溶质非完全溶解方式超声辅助制备氧化锌量子点的方法,其特征在于:在步骤4中,所述非极性有机溶剂为:正庚烷、正己烷、甲苯、二氯甲烷、氯仿中的其中一种,所用醇类有机溶剂与该非极性溶剂的体积比为1:2-1:4。
9.根据权利要求1所述的溶质非完全溶解方式超声辅助制备氧化锌量子点的方法,其特征在于:在步骤4中,离心速度为2000-6000r/min、离心时间为10-20min。
10.根据权利要求1所述的溶质非完全溶解方式超声辅助制备氧化锌量子点的方法,其特征在在于:在步骤6,所述退火温度为50-100℃,所使用的设备为真空干燥箱。
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