[发明专利]一种以Cr/CrAlN为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法有效
| 申请号: | 201911055503.8 | 申请日: | 2019-10-31 |
| 公开(公告)号: | CN110629194B | 公开(公告)日: | 2021-11-02 |
| 发明(设计)人: | 李晓;李传星;胡晓君;陈成克;蒋梅燕;刘成;吕枫 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
| 主分类号: | C23C16/27 | 分类号: | C23C16/27;C23C16/02;C23C14/35;C23C14/16;C23C14/06 |
| 代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 周红芳 |
| 地址: | 310006 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 cr craln 过渡 不锈钢 表面 制备 金刚石 薄膜 方法 | ||
1.一种以Cr/CrAlN为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1:不锈钢样品前处理:将不锈钢样品进行砂纸打磨,用丙酮和无水乙醇超声处理,烘干备用;
S2:不锈钢表面沉积Cr/CrAlN过渡层:将S1处理后的不锈钢样品装入磁控溅射设备样品台上,将Cr、Al靶材安装在靶座上,调整Cr、Al靶材与基片的距离为68-71mm,关闭真空室,抽真空气压至1×10-3 Pa,打开加热装置,通入Ar气,调节腔体气压至1-2 Pa进行启辉,启辉成功后调节气压至0.7-0.8 Pa工作气压,进行Cr膜沉积 ,Cr膜沉积结束后,关闭样品挡板阀,通入N2,调节腔体气压至1-2Pa,进行Al靶启辉,启辉成功后调节气压至电离规0.8-1Pa,沉积CrAlN薄膜,Ar气流量为18-23sccm,N2气流量为4.8-5.2sccm,Al靶的功率为30–200 W,基底温度为295-305℃,沉积时间20-120min,沉积完成后,关闭电源、氩气、放气后,取出得到的含Cr/CrAlN为过渡层的不锈钢样品,N含量为Cr与Al、N总量的31-40 at.%,Al含量为Cr与Al、N总量的3.6 at.%-24.3 at.%,CrAlN层厚度为0.7-3µm;
S3:在不锈钢表面制备金刚石薄膜:(1)将S2步骤中得到的含Cr/CrAlN过渡层的不锈钢样品放入含金刚石粉末、氧化铝和丙酮的悬浮溶液内超声震荡,丙酮悬浮液中,丙酮的体积与金刚石、氧化铝的质量比为20:0.19-0.25: 0.19-0.25,体积单位为 ml,质量单位为g,取出吹干备用;
(2)将吹干的含Cr/CrAlN过渡层的不锈钢样品放入HFCVD炉中,抽真空并通入氢气和碳源,打开电源,利用热丝HFCVD进行金刚石薄膜沉积,先以功率1795-1805 W,气压1.5-1.8kPa下沉积36-38min,然后调节工作气压至3.5-4.2 kPa,在其他工艺参数不变的条件下继续生长40–90 min,沉积完成后,关闭电源、冷却,打开真空室,取出得到产品。
2.根据权利要求1所述一种以Cr/CrAlN为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法,其特征在于:沉积Cr层的工艺参数为:Ar气流量为19-22sccm,Cr靶功率为98-102W,基底温度为295-305℃,沉积时间为10–40min,Cr膜厚度为0.2-0.8µm。
3.根据权利要求2所述一种以Cr/CrAlN为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法,其特征在于:沉积Cr层的工艺参数为:Ar气流量为20sccm,Cr靶功率为100W,基底温度为300℃。
4.根据权利要求1所述一种以Cr/CrAlN为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法,其特征在于:沉积CrAlN薄膜过程中 Ar气流量为20sccm,N2气流量为5.0sccm,基底温度为300℃。
5.根据权利要求1所述一种以Cr/CrAlN为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法,其特征在于:丙酮的体积与金刚石、氧化铝的质量比为20:0.2:0.2,金刚石的平均粒径250nm,氧化铝的平均粒径63 µm。
6.根据权利要求1所述一种以Cr/CrAlN为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法,其特征在于:碳源为丙酮,以氢气为载气采用鼓泡法引入,步骤(2)中的氢气分为两路引入,一路纯氢气气体直接通入CVD炉,另一路作为载气经丙酮溶液将丙酮一起通入CVD炉,纯氢气与氢气载气的流量比为180-220:80。
7.根据权利要求6所述一种以Cr/CrAlN为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法,其特征在于:所述纯氢气与氢气载气的流量比为200:80。
8.根据权利要求1所述一种以Cr/CrAlN为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法,其特征在于:金刚石薄膜沉积的过程的功率为1800W,气压为1.6kPa,沉积时间为37min。
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