[发明专利]一种碳热还原氮化法制备AlN陶瓷粉体的方法

权利要求书

1.一种碳热还原氮化法制备AlN陶瓷粉体的方法，其特征在于：所述方法以氧化铝粉体、碳粉和氮气为原料在气氛合成装置中进行，将氧化铝粉体和碳粉的混合粉体置于料盒中，将料盒置于气氛合成装置中，在制备过程中，向气氛合成装置中连续或间歇通入氮气，通过调节充气速率和排气速率控制气氛合成装置内的气体压力产生压差，使其具有慢充快排的脉冲式特征，且呈周期性循环实时动态变化，循环周期为0.1～20min，其中，

所述慢充快排的脉冲式特征按下述方式控制：升压速率≥0.1kPa/min，降压速率≥10kPa/min，且降压速率与升压速率之比不小于10，

在一个循环周期内，气氛合成装置内设定的压力上限值与设定的压力下限值的压力之差≥0.5kPa，所述设定的压力下限值选自0～1000kPa中的任意值，所述设定的压力上限值选自0.5～1000kPa中的任意值。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述慢充快排的脉冲式特征按下述方式控制：升压速率为0.5～5kPa/min、降压速率为10～50kPa/min、且降压速率与升压速率之比为10～20；循环周期为1～5min。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述设定的压力上限值与设定的压力下限值的压力之差为1～20kPa，所述设定的压力下限值选自0.5～5kPa中的任意值，所述设定的压力上限值选自1.5kPa～25kPa中的任意值。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述气氛合成装置以1～100℃/min的升温速度升至1500～1700℃，并保温10～470min，得到AlN陶瓷粉体。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述氧化铝粉体为平均粒径小于2μm的γ-Al₂O₃或α-Al₂O₃粉体；碳粉为活性炭粉、炭黑或竹炭粉体。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法还包括除碳步骤：将合成所得AlN陶瓷粉体在空气中600～700℃保温3～5h除去残余碳。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：碳粉占氧化铝粉体和碳粉总质量的30～50％。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法包括下述工艺步骤：

①配料：将氧化铝粉体和碳粉在水或无水乙醇介质中球磨后烘干、造粒；

②气压控制：将步骤①所得混合粉体装入石墨料盒中，再将石墨料盒置于气氛合成炉中，先抽真空，再充氮气，使氮气压力呈脉冲式、周期性循环的实时动态变化，在一个循环周期内，气体压力之差≥0.5kPa，循环周期0.1～20min，而且，通过调节充气速率和排气速率控制气氛合成装置内的气体压力变化情况，使其具有慢充快排的脉冲式特征，且呈周期性循环实时动态变化，其中，所述慢充快排的脉冲式特征按下述方式控制：升压速率≥0.1kPa/min、降压速率≥10kPa/min、且降压速率与升压速率之比不小于10；

③合成：气氛合成炉以1～100℃/min的升温速率升至1500～1700℃，并保温10～470min，得到AlN陶瓷粉体。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述步骤②中，所述装料过程中粉层高度大于5mm。