[发明专利]丙烯酸(3-乙基-3-氧杂环丁烷基)甲酯的制备方法及应用

权利要求书

1.一种丙烯酸(3-乙基-3-氧杂环丁烷基)甲酯的制备方法，其特征是，包括N个部分，

第N部分的步骤为：

（1）以丙烯酸甲酯、3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷作为原料，以第N-1部分的釜残物料作为催化剂，进行酯交换反应，反应过程中将甲醇和丙烯酸甲酯共沸物采出；

所述第N部分的步骤（2）为：将第N部分的步骤（1）反应后的物料与第N-1部分的前馏分混合后依次采出丙烯酸甲酯馏分、前馏分及产品丙烯酸(3-乙基-3-氧杂环丁烷基)甲酯，并剩余釜残物料；

第1部分的步骤为：

（1）以丙烯酸甲酯、3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷作为原料，以介孔硅胶负载有机锡作为催化剂，进行酯交换反应，反应过程中将甲醇和丙烯酸甲酯共沸物采出；

（2）将第1部分的步骤（1）反应后的物料依次采出丙烯酸甲酯馏分、前馏分及产品丙烯酸(3-乙基-3-氧杂环丁烷基)甲酯，并剩余釜残物料；

其中，N为2~5；

所述介孔硅胶负载有机锡的制备方法为：十六烷基三甲基溴化铵为模板，以正硅酸乙酯为原料，添加二月桂酸二丁基锡在氨水的作用下反应形成硅胶，再将硅胶焙烧形成介孔硅胶，然后介孔硅胶添加至含有顺丁烯二酸二丁基锡和辛酸亚锡的溶液中浸渍处理，将浸渍后的介孔硅胶干燥后获得介孔硅胶负载有机锡；所述第1部分的步骤（1）中介孔硅胶负载有机锡的加入量为3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷的重量的1~8%；形成硅胶的反应温度为45~55℃；

形成硅胶的反应体系的pH为8~9；

焙烧温度为350~400℃。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述第N部分的步骤（1）中加入第N-1部分的丙烯酸甲酯馏分作为辅加原料。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述N个部分中丙烯酸甲酯与3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷摩尔比为1~10:1。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述N个部分中丙烯酸甲酯与3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷摩尔比为2~4:1。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述N个部分中反应过程中将甲醇和丙烯酸甲酯共沸物采用的回流比为1~10:1。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷的制备方法，将碳酸二乙酯、三羟甲基丙烷、氢氧化钾混合物后加热至125±2℃反应后，再加热至140±2℃，蒸出乙醇，然后真空蒸馏出143~146℃的馏分即为3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，干燥为真空干燥。

8.一种权利要求1~7任一所的丙烯酸(3-乙基-3-氧杂环丁烷基)甲酯的制备方法在制备3D打印光敏树脂中的应用。