[发明专利]一种磷酸铁前驱体及磷酸铁锂的制备方法

权利要求书

1.一种磷酸铁前驱体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1、在持续搅拌的条件下，向含有铁元素的溶液中加入络合剂后，再加入含有磷酸根离子的溶液，使溶液中含有铁离子和磷酸根离子；

S2、向步骤S1处理后得到的溶液中加入非离子型表面活性剂，搅拌均匀后，使溶液pH在1.8~2.5，温度在（80~90）℃条件下反应；

S3、将反应后的产物经陈化、压滤、洗涤及干燥处理后得到二水磷酸铁前驱体；

S4、将步骤S3得到的二水磷酸铁前驱体煅烧，得到纺锤体型磷酸铁前驱体。

2.根据权利要求1所述的磷酸铁前驱体的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中磷酸根与铁离子的摩尔比为（1.05-1.10）：1。

3.根据权利要求1所述的磷酸铁前驱体的制备方法，其特征在于：所述络合剂包括草酸、酒石酸、柠檬酸、葡萄糖酸或二乙醇胺的至少一种。

4.根据权利要求1所述的磷酸铁前驱体的制备方法，其特征在于：所述非离子型表面活性剂包括蔗糖脂肪酸酯、脂肪酸聚氧乙烯酯、烷基酚聚氧乙烯醚或烷基醇酰胺的至少一种。

5.根据权利要求1所述的磷酸铁前驱体的制备方法，其特征在于：

所述步骤S1中，含有铁元素的溶液为硫酸亚铁溶液，所述硫酸亚铁溶液中硫酸亚铁的浓度为（150-170）g/L，所述含有磷酸根离子的溶液为磷酸溶液，所述磷酸溶液以（50-70）L/h的流量加入到所述含有铁元素的溶液中；加入磷酸溶液的同时，还以（30-50）L/h的流量加入双氧水溶液，添加完含有磷酸根离子的溶液和双氧水后，搅拌（3~4）h；

所述步骤S2中，搅拌时间为（0.5-1）h，搅拌均匀后，以（400-450）L/h的流量注入碱液并调节反应液的pH值为1.8-2.5，调节完pH后的反应时间为（3~4）h。

6.一种磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

I、按照如权利要求1至5任一项所述的方法制备磷酸铁前驱体；

II、向上述操作制得的磷酸铁前驱体中加入水、锂源和复合碳源后，进行砂磨处理，砂磨处理后的混合物进行喷雾干燥，然后将干燥后得到的物料置于保护气氛中进行高温煅烧，得到磷酸铁锂。

7.根据权利要求6的所述的磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述复合碳源为聚丙烯与柠檬酸的复合物，所述聚丙烯与柠檬酸的摩尔比为X：（1-X），其中，所述X的取值范围为：0.3≤X≤0.7。

8.根据权利要求6的所述的磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述高温煅烧中，煅烧温度为（750-800）℃下，时间为（15-20）h。