[发明专利]化合物单晶及其制备方法

权利要求书

1.一种化合物单晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)熔融化合物，至获得直径为100μm-5mm的过冷熔体小液滴；

2)使所述过冷熔体小液滴在T₁温度下自发成核，获得一颗所述化合物目标晶型的单晶晶核，T_g<T₁<T_m，所述T_g为所述化合物目标晶型的玻璃化转变温度，所述T_m为所述化合物目标晶型的熔点；

3)若未获得一颗所述化合物目标晶型的单晶晶核，将温度从T₁升高至T₂，保持T₁<T₂<T_m，直至获得一颗所述化合物目标晶型的单晶晶核；

4)将含有一颗单晶晶核的所述过冷熔体小液滴于T₃温度下培养，得单晶。

2.根据权利要求1所述的化合物单晶的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，熔融化合物，至获得直径为100μm-500μm的过冷熔体小液滴。

3.根据权利要求1所述的化合物单晶的制备方法，其特征在于，所述步骤4)具体为：

a)将含有一颗单晶晶核的所述过冷熔体小液滴于T₃温度下恒温培养；

b)若未出现非晶体学分叉，即得单晶；

c)若出现非晶体学分叉，则重复步骤1)、步骤2)和步骤3)，至获得一颗所述化合物目标晶型单晶晶核，将含有一颗单晶晶核的所述过冷熔体小液滴于T₄温度下恒温培养，获得单晶；所述温度T₄须满足T₃＜T₄＜T_m。

4.根据权利要求1-3任一项所述的化合物单晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)在126±1℃下熔融奥氮平中间体5-甲基2-[(2-硝基苯)氨基]-3-噻吩甲腈，至获得直径为100μm-500μm的过冷熔体小液滴；

2)使所述过冷熔体小液滴在温度22±5℃下自发成核，获得一颗奥氮平中间体5-甲基2-[(2-硝基苯)氨基]-3-噻吩甲腈的Y04晶型的单晶晶核；

3)将含有一颗单晶晶核的所述过冷熔体小液滴于温度70±3℃下培养，得奥氮平中间体5-甲基2-[(2-硝基苯)氨基]-3-噻吩甲腈的Y04晶型单晶。

5.根据权利要求1或3所述的化合物单晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)在181±1℃下熔融硝苯地平，至获得直径为100μm-5mm的过冷熔体小液滴；

2)使所述过冷熔体小液滴在温度115±15℃下自发成核，获得一颗硝苯地平γ晶型的单晶晶核；

3)将含有一颗单晶晶核的所述过冷熔体小液滴于温度115±15℃下培养，得硝苯地平γ晶型单晶。

6.根据权利要求1或3所述的化合物单晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将维罗非尼于276±1℃下放置1s-2s熔融，至获得直径为100μm-3mm的过冷熔体小液滴；

2)使所述过冷熔体小液滴在温度264±1℃下自发成核，获得一颗维罗非尼α晶型的单晶晶核；

3)将含有一颗单晶晶核的所述过冷熔体小液滴于温度269±1℃下培养，得维罗非尼α晶型单晶。

7.一种化合物单晶，其特征在于，由权利要求1-6任一项所述的制备方法制得。