[发明专利]一种3,4-二甲氧基苯腈的制备方法

说明书

一种3,4‑二甲氧基苯腈的制备方法，该工艺采用3,4‑二甲氧基苯乙酸和亚硝酸钠作为原料，使用三氯化铁作为催化剂。与以前的合成方法不同的是，使用的原料为价廉易得的苯乙酸类化合物，使用的氮源为亚硝酸钠，原料毒性较小，且价格低廉。克服了现有方法中使用的反应试剂等物料综合成本高的问题。本发明的一种3,4‑二甲氧基苯腈的制备方法，毒性小，工艺方法简单，条件温和，且成品收率高。

技术领域

本发明涉及化工原料的制备技术领域，具体的说是一种3,4-二甲氧基苯腈的制备方法。

背景技术

3,4-二甲氧基苯腈是一种用途广泛的化工中间体，可用于合成医药、除草剂和染料等（Chem. Commun., 2017, 53, 1048-1051）。目前，现有技术中3,4-二甲氧基苯腈的合成方法主要有：(1) 酰胺脱水法。该方法的基本原料是3,4-二甲氧基苯甲酰胺（Indian J.Chem. Sect. B, 2003, 42, 3148-3151），通过五氯化磷等脱水剂的作用，得到3,4-二甲氧基苯腈产品。(2) 醛肟脱水法（Synth. Commun., 2004, 34, 2025-2030）。该方法一般以3,4-二甲氧基苯甲醛为原料，通过醛与羟胺的反应得到醛肟，醛肟发生脱水得到3,4-二甲氧基苯腈产品。(3) 3,4-二甲氧基苯甲醇的氨化氧化法（ACS Catal., 2013, 3, 1652-1656）。该方法以3,4-二甲氧基苯甲醇为原料，在过渡金属的催化作用下，与氨气和氧气反应得到3,4-二甲氧基苯腈产品。(4) 卤代苯的取代法。该方法以卤代苯为原料（J. Am.Chem. Soc., 2011, 133, 10999–11005），在过渡金属的催化作用下，与氰化物的反应，制得3,4-二甲氧基苯腈产品。

上述方法存在使用剧毒化合物，产品收率较低、综合成本高等缺陷。而3,4-二甲氧基苯乙酸是一种价廉易得的常见型化工原料。但在3,4-二甲氧基苯乙酸向3,4-二甲氧基苯腈的转化反应过程中，涉及高能化学键碳-碳键的断裂，存在反应难以顺利进行的难题。如果能够采用3,4-二甲氧基苯乙酸作为原料来进行3,4-二甲氧基苯腈的制备，将会大大降低3,4-二甲氧基苯腈的生产成本。

发明内容

本发明的技术目的为：提供一种原料价廉易得，毒性小，工艺方法简单，条件温和，且成品收率高的3,4-二甲氧基苯腈的制备方法。

为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案为：

一种3,4-二甲氧基苯腈的制备方法，该工艺采用3,4-二甲氧基苯乙酸和亚硝酸钠作为原料，使用三氯化铁作为催化剂。与以前的合成方法不同的是，使用的原料为价廉易得的苯乙酸类化合物，使用的氮源为亚硝酸钠，原料毒性较小，且价格低廉。克服了现有方法中使用的反应试剂等物料综合成本高的问题。

本发明的反应合成路线为：

具体的制备方法包括以下步骤：

步骤一、按照摩尔比为1：（2-8）：（0.5-4）的比例，分别取反应原料3,4-二甲氧基苯乙酸、亚硝酸钠以及催化剂三氯化铁，充分混匀后，溶于有机溶剂中，组构成反应体系，之后，将反应体系转置于反应器中，并向反应器中加入磁子，然后，密封反应器；

步骤二、将步骤一密封后的反应器置于温度为30~120℃的加热槽中，于磁力搅拌条件下，进行加热反应3-30h，之后，冷却至室温，即得成品3,4-二甲氧基苯腈。

进一步的，步骤二制得的成品3,4-二甲氧基苯腈还需通过柱色谱分离的方法进行分离提纯。

优选的，在步骤一中，所述的有机溶剂为二甲基亚砜、 N,N-二甲基甲酰胺、 1，4-二氧六环和N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。

优选的，在步骤一中，所述3,4-二甲氧基苯乙酸和亚硝酸钠的摩尔比为1：（6-8）。