[发明专利]一种3,4-二甲氧基苯腈的制备方法有效
| 申请号： | 201910992300.5 | 申请日： | 2019-10-18 |
| 公开（公告）号： | CN110668972B | 公开（公告）日： | 2022-03-29 |
| 发明（设计）人： | 代红兵;李晴媛;马芳;吴青;刘志飞;张轲;周韶波;刘晨嵩 | 申请（专利权）人： | 河南睿嵩检测技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/02 | 分类号： | C07C253/02;C07C255/54;C01B21/24 |
| 代理公司： | 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙) 41120 | 代理人： | 时亚娟 |
| 地址： | 471000 河南省洛阳市中国（河南）自由贸*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二甲 氧基苯腈 制备 方法 | ||
1.一种3,4-二甲氧基苯腈的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、按照摩尔比为1：（2-8）：（0.5-4）的比例，分别取反应原料3,4-二甲氧基苯乙酸、亚硝酸钠以及催化剂三氯化铁，充分混匀后，溶于有机溶剂中，组构成反应体系，之后，将反应体系转置于反应器中，并密封反应器；
步骤二、将步骤一密封后的反应器置于温度为30~120℃的加热槽中，于磁力搅拌条件下，进行加热反应3-30h，之后，冷却至室温，即得成品3,4-二甲氧基苯腈。
2.根据权利要求1所述的一种3,4-二甲氧基苯腈的制备方法，其特征在于：在步骤一中，所述的有机溶剂为二甲基亚砜、 N,N-二甲基甲酰胺、 1，4-二氧六环和N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种3,4-二甲氧基苯腈的制备方法，其特征在于：所述的制备方法在反应结束，冷却至室温后，还设置有对反应产物进行分离提纯的步骤。
4.根据权利要求3所述的一种3,4-二甲氧基苯腈的制备方法，其特征在于：所述分离提纯的方法为柱色谱分离法。
5.根据权利要求1所述的一种3,4-二甲氧基苯腈的制备方法，其特征在于：在步骤一中，所述3,4-二甲氧基苯乙酸和亚硝酸钠的摩尔比为1：（6-8）。
6.根据权利要求1所述的一种3,4-二甲氧基苯腈的制备方法，其特征在于：在步骤一中，所述3,4-二甲氧基苯乙酸和三氯化铁的摩尔比为1：（1-3）。
7.根据权利要求1所述的一种3,4-二甲氧基苯腈的制备方法，其特征在于：在步骤二中，所述加热反应的温度为50-70℃。
8.根据权利要求1所述的一种3,4-二甲氧基苯腈的制备方法，其特征在于：在步骤二中，所述加热反应的时间为5-30h。
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