[发明专利]一种南柴胡注射液的质量控制方法

权利要求书

1.一种南柴胡注射液的质量控制方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)气相色谱法建立南柴胡注射液对照指纹图谱：以5％二苯基-95％二甲基聚硅氧烷(SH-Rtx-5)为固定相的毛细管柱(柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm)，柱温为程序升温，用氢火焰离子化检测器检测，检测器温度250-270℃，进样口温度220-250℃，分流进样，分流比为20:1，载气为氮气，流速为每分钟2.0mL，顶空进样，将至少8批南柴胡注射液供试品注入气相色谱仪，记录色谱图，利用中药指纹图谱相似度评价软件生成南柴胡注射液对照指纹图谱；

(2)按步骤(1)方法分别测定南柴胡注射液、北柴胡注射液和竹叶柴胡注射液检测样品的指纹图谱；

(3)计算南柴胡注射液、北柴胡注射液和竹叶柴胡注射液检测样品的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度，南柴胡注射液检测样品的相似度应不小于0.75；

(4)考察并计算不同产地的南柴胡注射液4号峰(相对保留时间0.547±8％min)和6号峰(相对保留时间1.881±8％min)的峰面积，其注射液中4号峰与参照物溶液(20ug/ml)峰峰面积比值应为0.4-4.0，6号峰与参照物溶液(20ug/ml)峰峰面积比值应为0.25-2.5；

(5)南柴胡注射液检测样品都满足步骤(3)和步骤(4)的要求，即为合格产品。

2.根据权利要求1所述的南柴胡注射液的质量控制方法，其特征在于所述程序升温的条件为：初始温度为35℃，保持2min，以每分钟1℃升温至40℃，保持2min，以每分钟3℃升温至60℃，保持3min，以每分钟7℃升温至100℃，保持3min，以每分钟20℃升温至250℃，保持2min。

3.根据权利要求1所述的南柴胡注射液的质量控制方法，其特征在于所述顶空进样的条件为：顶空瓶平衡温度80-90℃，平衡时间为10-30min，进样阀温度100-120℃，传输线温度115-125℃，顶空瓶充压时间1-3min，定量环填充时间0.1-0.5min，定量环平衡时间0.3-1.5min，进样时间0.5-1.5min。

4.根据权利要求1所述的南柴胡注射液的质量控制方法，其特征在于所述南柴胡注射液供试品制备方法为：精密量取南柴胡注射液1mL，置5mL顶空瓶中，加盖密封瓶口，即得南柴胡注射液供试品溶液。

5.根据权利要求1所述的南柴胡注射液的质量控制方法，其特征在于所述参照物溶液制备方法为：取正己醛对照品适量，精密量取，加稀释液(含0.3％吐温-80和0.9％氯化钠)溶解并稀释，制成每1mL约含20ug的溶液，精密量取1mL，置5mL顶空瓶中，密封瓶口，即得。

6.根据权利要求1所述的南柴胡注射液的质量控制方法，其特征在于所述南柴胡注射液、北柴胡注射液和竹叶柴胡注射液检测样品按照南柴胡注射液供试品制备方法制备。

7.根据权利要求1所述的南柴胡注射液的质量控制方法，其特征在于所述南柴胡注射液的制备方法为：取道地南柴胡药材1000g(产地：陕西、黑龙江)，冲洗干净，干燥，粉成粗粉，加纯化水10000mL，80℃温浸6h。经水蒸气蒸馏(保持提取温度为100℃，避免暴沸)，收集初馏液5300mL，再重新蒸馏，收集重馏液约1000mL。加入3g吐温-80，加热搅拌使油完全溶解，再加入氯化钠9g，溶解后，滤过，加注射用水至1000mL，用10％氢氧化钠溶液调节pH值至6.5，用微孔滤膜(0.45um)滤过，灌封，121℃灭菌20min，即得南柴胡注射液。

8.根据权利要求1所述的南柴胡注射液的质量控制方法，其特征在于所述北柴胡注射液和竹叶柴胡注射液的制备方法按照南柴胡注射液的制备方法制备。