[发明专利]一种具有球型形貌的斜发沸石合成方法有效

专利信息
申请号: 201910974399.6 申请日: 2019-10-14
公开(公告)号: CN110589850B 公开(公告)日: 2023-03-28
发明(设计)人: 孙继红;王英倩;翟承伟;焦键;白诗扬;李晶 申请(专利权)人: 北京工业大学
主分类号: C01B39/48 分类号: C01B39/48
代理公司: 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 代理人: 刘萍
地址: 100124 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 具有 形貌 斜发沸石 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种具有纳米球型形貌的斜发沸石的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将氢氧化钠或氢氧化钠和氢氧化钾的混合物与硅源、铝源、水和C4到C8的有机醇混合均匀并且在室温下充分搅拌至澄清,配置出溶液I;其中各原料的量按硅源以SiO2计,铝源以Al2O3计,氢氧化钠以Na2O计,氢氧化钾以K2O计,它们的摩尔比为 Al2O3:SiO2 : (Na2O +K2O) :H2O: C4到C8的有机醇 = l :5-30 :0.5- 6 :200-900 :17-172;且 K2O :Na2O = 0-2;

(2)按:0.5-4 (Na2O +K2O) :Al2O3 :8-20 SiO2 :150-350H2O摩尔比将氢氧化钠或氢氧化钠和氢氧化钾的混合物与硅源、铝源和水混合搅拌30-50分钟后继续在60-180℃下搅拌陈化6-96小时,待冷却至室温后过滤得到固体II和溶液II;其中Na/(Na+K)摩尔比=1-0.3;

或:将制备的斜发沸石完全溶解在浓度为1-3M的氢氧化钠溶液或1-3M的氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液中,混合溶液中其中氢氧化钠和氢氧化钾摩尔比为Na/(Na+K)= 0.5-1;斜发沸石固体与氢氧化钠溶液或氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液比为1g:50-150mL,在室温-100 ℃下搅拌1-24小时后冷却至室温,过滤得到滤液,记为溶液III;

(3)将步骤(2)得到的固体II或溶液II或溶液III加入步骤(1)配置的溶液I中,充分搅拌至混合均匀后放入反应釜中,在80-200 oC下经过10-96小时晶化,取釜,待冷却至室温,经过固液分离,洗涤,干燥后即得到球型形貌的斜发沸石;其中固体II作为诱导物种的加入量是溶液I的0.5-30 wt%;或溶液II或溶液III的加入量是溶液I的0.5-30wt%;

步骤(1)中所述C4到C8的有机醇选自丁醇,戊醇,己醇,庚醇,辛醇的一种。

2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(1)和(2)中所述硅源选自白炭黑、硅溶胶、水玻璃的一种或多种。

3.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(1)和(2)中所述铝源选自氧化铝、三水铝石、薄水铝石、拟薄水铝石、湃铝石、氯化铝、硝酸铝、硫酸铝、偏铝酸钠、或偏铝酸钾中的一种或多种。

4. 如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(3)采用水与乙醇或丙醇的混合溶液进行洗涤,然后在120-250 oC下干燥3-24小时,得到球型形貌的斜发沸石。

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