[发明专利]一种多孔氮化硅陶瓷材料的制备方法

说明书

本发明公开一种多孔氮化硅陶瓷材料的制备方法，属多孔氮化硅陶瓷材料领域，采用空心二氧化硅微珠作为反应原料，经离子渗碳氮处理后获得产物空心氮化硅微珠，且壳壁表面生成纳米级的穿孔；其中真空离子碳氮共渗热处理的温度为680‑950℃，升温速率为5‑20℃/min，保温时间5‑30min，采用的碳源与氮源的质量配比为1:(8‑15)，混合气源的气压为120‑1100Pa；以此产物为原料，仅需添加少量烧结助剂，就可以获得具有极高的孔隙率、孔径结构均匀且有纳米尺寸的二级穿孔的多孔氮化硅材料，极大地提高了材料的过滤吸附、载体催化性能，而且优化介电常数和介电损耗，展现出优异的高频电磁波透过性能。

技术领域

本发明属于多孔氮化硅陶瓷材料的技术领域，特别涉及一种多孔氮化硅陶瓷材料的制备方法。

背景技术

氮化硅陶瓷因具有优异的高温力学性能、抗高温氧化、耐磨损、耐化学腐、高导热、高透波性能等特点，在工业领域有着良好的应用前景。多孔氮化硅陶瓷不仅拥有上述氮化硅陶瓷的特点，由于其孔隙率高、比表面积大的属性，可以对气态或液态物质可以选择性吸收，展现出吸收能量、阻尼减震的特性；在过滤吸附、分离净化、催化剂载体、吸音降噪、传感器、雷达天线罩、5G设备等领域有着非常大的实用价值。目前、普遍使用造孔剂、发泡剂等添加剂制备多孔氮化硅陶瓷，这种方式极易导致陶瓷基体内部孔分布不均匀，产生大量的大孔和小孔极易降低材料的力学强度，且孔隙率不高并存在闭孔，这些问题导致多孔氮化硅陶瓷难以发挥较高的实用价值。

专利授权公告号为CN103214264B的中国专利提供了一种氮化硅纳米线增强氮化硅多孔陶瓷的方法，其是利用造孔剂和磷酸盐粘结作用在较低温度下形成高孔隙率的氮化硅多孔结构，在后续高温烧制过程中利用纳米硅粉的氮化原位生成氮化硅纳米线，起到增强多孔陶瓷力学性能的作用，原料氮化硅粉体为实心颗粒，实心颗粒里面含有较多的杂质，从而影响多孔氮化硅陶瓷的性能，得到的产品形状为不规则的颗粒状，且粒径分布较宽，直接影响多孔氮化硅陶瓷的性能；其所制备的多孔陶瓷中，孔的形态并不稳定，随机性大，有的孔呈闭合状态，有的呈开孔状态，有的孔径尺寸较大，有的较小，且无法获知孔的分布状态，孔径一般不统一，且随机分散，性能和应用均受到限制。

专利授权公告号为CN101508592B的中国专利提供了一种多孔Si₃N₄陶瓷的制备方法，其原料氮化硅粉体为实心颗粒，采用低温真空脱水的冷冻方式实现造孔目的，虽然没用使用造孔剂，其效果仍然会存在孔的形态并稳定，随机性非常大的现象，克服不了有的孔呈闭合状态，有的呈开孔状态，有的孔径尺寸较大，有的较小的问题。且实心颗粒里面不可避免含有较多杂质，从而影响多孔氮化硅陶瓷的性能，产品形状为不规则的颗粒状，且粒径分布较宽，直接影响多孔氮化硅陶瓷的性能。采用低温真空脱水的冷冻方式实现造孔的工艺在实际生产中并不实用，目前主要用于实验室技术研究，并未实现商业化、工厂应用。

传统的多孔氮化硅陶瓷存在以下缺陷：（1）多为实心颗粒结构；（2）多使用造孔剂、发泡剂造孔，孔径尺寸不均一，粒径分布较宽；（3）高温力学强度低。

发明内容

本发明的目的是针对现有多孔氮化硅陶瓷孔隙率较低、孔径尺寸分布不均、力学强度低而带来的实用价值效果欠佳的问题，提供了一种多孔氮化硅陶瓷的制备方法，以实现以下发明目的：

（1）本发明的多孔氮化硅陶瓷材料的制备方法，得到的氮化硅陶瓷材料形貌结构为空心颗粒；

（2）本发明的多孔氮化硅陶瓷材料的制备方法，制备的多孔氮化硅陶瓷材料基体孔径尺寸均一且均匀分布；

（3）本发明的多孔氮化硅陶瓷材料的制备方法得到的产品，具有优异的高温力学强度。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

一种多孔氮化硅陶瓷材料的制备方法，所述方法，包括醇洗、离子碳氮共渗处理、混合、模压成型和烧结。

以下是对本发明技术方案的优选：