[发明专利]3-芳基硫代丙酰胺衍生物的合成方法有效
| 申请号: | 201910963928.2 | 申请日: | 2019-10-11 |
| 公开(公告)号: | CN110590627B | 公开(公告)日: | 2022-01-14 |
| 发明(设计)人: | 张小红;徐宏辉;张兴国 | 申请(专利权)人: | 温州大学 |
| 主分类号: | C07C327/44 | 分类号: | C07C327/44 |
| 代理公司: | 温州瓯锐知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 33344 | 代理人: | 姜飞 |
| 地址: | 325000 浙江省温州市瓯海*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 芳基硫代丙酰胺 衍生物 合成 方法 | ||
1.一种3-芳基硫代丙酰胺衍生物的合成方法,包括以下步骤:
以芳基丙炔衍生物为底物,碱为促进剂,单质硫作为硫源,在甲酰胺溶剂中,于100-120℃下,搅拌反应12小时,其化学反应式如下:
所述-Ar为苯基、4-甲基苯基、3-甲基苯基、2-甲基苯基、4-乙基苯基、4-叔丁基苯基、4-甲氧基苯基、3-甲氧基苯基、3-氟苯基、3-氯苯基、3-溴苯基、4-三氟甲基苯基、4-苯基苯基、1-萘基、2-噻吩基中的一种;
所述-R,-R’为氢基、甲基、乙基中的一种;
所述-LG为N-苯基、N-甲基苯基、N,N-二甲基、哌啶胺、吗啉胺、羟基、苯氧基、苯巯基、氯中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种3-芳基硫代丙酰胺衍生物的合成方法,其特征在于:所述碱为氟化钾、磷酸钾、叔丁醇钠、碳酸铯、碳酸钾、乙酸钾或碳酸钠。
3.根据权利要求1所述的一种3-芳基硫代丙酰胺衍生物的合成方法,其特征在于:反应完成后,将混合物倒入乙酸乙酯中,用饱和食盐盐水洗涤,用乙酸乙酯萃取水层后,将合并的有机层用无水Na2SO4干燥,过滤并将滤液用旋转蒸发仪除去溶剂获得剩余物,通过硅胶柱对剩余物进行柱层析分离,并经洗脱液进行淋洗,收集含有目标产物的流出液,合并流出液并经过真空浓缩除去溶剂获得目标产物。
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