[发明专利]一种2-芳基硫代乙酰胺的制备方法无效
| 申请号： | 201210102831.0 | 申请日： | 2012-04-10 |
| 公开（公告）号： | CN102653519A | 公开（公告）日： | 2012-09-05 |
| 发明（设计）人： | 史达清;孙芳 | 申请（专利权）人： | 苏州大学 |
| 主分类号： | C07C327/40 | 分类号： | C07C327/40;C07D295/194 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人： | 楼高潮 |
| 地址： | 215000 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2-芳基硫代乙酰胺的制备方法，将2-羰基硫代酰胺在低价钛体系中，回流条件下，制得相应的2-芳基硫代乙酰胺，其步骤为：在三颈烧瓶中加锌粉及无水THF，氮气保护，室温下搅拌；慢慢注入TiCl4，混合物回流，冷却至室温即可得黑色糊状的低价钛试剂；慢慢加入2-羰基硫代酰胺溶于THF的溶液，加毕；回流反应30min，TLC检测反应完全；反应结束后，用盐酸分解，再用三氯甲烷萃取；合并有机层，水洗至中性，用无水硫酸钠干燥，滤去干燥剂后，减压蒸去溶剂，得到粗品；提纯得到目标产物。本发明反应条件温和，时间快，实验操作简单，后处理方便，而且高产率地合成了2-芳基硫代乙酰胺类化合物。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 芳基硫代 乙酰 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑芳基硫代乙酰胺的制备方法，其特征在于，将2‑羰基硫代酰胺在低价钛体系中，回流条件下30 min，制得相应的2‑芳基硫代乙酰胺，其方法包括以下步骤：步骤1）在三颈烧瓶中加锌粉及无水THF，氮气保护，室温下搅拌；步骤2）慢慢注入TiCl4，混合物回流2 h，冷却至室温即可得黑色糊状的低价钛试剂；步骤3）慢慢加入2‑羰基硫代酰胺2 mmol溶于THF的溶液，加毕；步骤4）回流反应30 min，TLC检测反应完全；步骤5）反应结束后，用3 %的盐酸分解，再用三氯甲烷萃取；步骤6）合并有机层，水洗至中性，用无水硫酸钠干燥，滤去干燥剂后，减压蒸去溶剂，得到粗品；步骤7）将粗品进行提纯，得到目标产物2‑芳基硫代乙酰胺。
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