[发明专利]一种银包覆铜粉的制备方法有效
申请号: | 201910961023.1 | 申请日: | 2019-10-11 |
公开(公告)号: | CN110842190B | 公开(公告)日: | 2021-10-15 |
发明(设计)人: | 韦群燕;宋瑞;沈健芳;李思远;高荣琳 | 申请(专利权)人: | 云南大学 |
主分类号: | B22F1/02 | 分类号: | B22F1/02;C23C18/44;C23C18/18 |
代理公司: | 北京市盈科律师事务所 11344 | 代理人: | 罗东 |
地址: | 650091*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 银包 覆铜粉 制备 方法 | ||
本发明公开了一种银包覆铜粉的制备方法,属于金属粉末技术领域。本发明将超细铜粉加入到活化‑自催化膜剂溶液中,在常温、搅拌条件下反应5~30min,固液分离,采用去离子水洗涤固体得到预处理铜粉;将预处理铜粉加入到去离子水中,分散均匀得到铜粉分散液,在温度30~80℃下,逐滴滴加硝酸银溶液,搅拌处理1~10min得到包覆于铜粉表面的银胶膜,再加入硝酸银‑硫代硫酸钠络合溶液,加入还原剂,搅拌条件下反应10~60min,固液分离,采用去离子水洗涤固体,乙醇浸泡固体,真空干燥即得银包覆铜粉。本发明通过活化铜粉表面,并通过置换反应形成自催化银胶核及含卤素阴离子表面化性剂使银的沉积具有定向到铜粉表面,形成致密的银包覆铜粉。
技术领域
本发明涉及一种银包覆铜粉的制备方法,属于金属粉末技术领域。
背景技术
金属铜具有良好的导电性能,铜粉如果用来配制膏状,用于制备导电胶或导电膜,存在着铜粉表面容易氧化的问题,因此,目前国内外大都采用纯银粉来作为导电相材料。但是银的价格昂贵,从成本考虑,用铜代替或部分代替银是降低成本的有效途径,因此,出现了在铜粉表面镀银的工艺技术。
目前的文献主要是通过化学镀的方法来制备银包铜粉,但是往往都是需要氯化亚锡敏化,氯化钯活化,然后进行化学镀银工序,除了工序多,由于银离子在一定的还原条件下,也会大量成核,自行长大而形成银颗粒粉,而不是全部定向镀覆在铜粉上。往往会导致银层薄,不足以阻隔铜与氧接触,而产生的铜氧化问题。
发明内容
针对现有技术中银包铜粉制备问题,提供了一种银包覆铜粉的制备方法,本发明通过有机铵盐和氯化铵盐对铜粉表面进行轻度络合腐蚀形成铜的新活性表面,卤族离子铆合在表面,使银离子会定向沉积到铜表面,经过置换反应,在铜粉表面沉积银核胶层,形成自催化银层,加速银离子在铜粉表面的沉积速率,形成银包覆在铜粉表面;对于树枝状的微米铜粉,一般镀覆银的方法,由于几何效应,是不容易将银沉积到微小缝隙,形成完整包裹银层。本发明由于含有卤离子的表面化性剂的作用过程,所以能够轻易完成复杂构型铜粉的表面包覆。
本发明采用活化铜粉表面,并通过置换反应形成自催化银胶核及含卤素阴离子表面化性剂使银的沉积具有定向到铜粉表面,形成致密的银包覆铜粉。
一种银包覆铜粉的制备方法,具体步骤如下:
(1)将超细铜粉加入到活化-自催化膜剂溶液中,在常温、搅拌条件下反应5~30min,固液分离,采用去离子水洗涤固体得到预处理铜粉;
(2)将预处理铜粉加入到去离子水中,分散均匀得到铜粉分散液,在温度30~80℃下,逐滴滴加硝酸银溶液,搅拌处理1~10min得到包覆于铜粉表面的银胶膜,再加入硝酸银-硫代硫酸钠络合溶液,加入还原剂,搅拌条件下反应10~60min,固液分离,采用去离子水洗涤固体,乙醇浸泡固体,真空干燥即得银包覆铜粉。
所述步骤(1)中超细铜粉的粒径为1~50μm,活化-自催化膜剂溶液为四甲基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基碘化铵中的一种与氯化铵的混合水溶液。
进一步地,所述活化-自催化膜剂溶液中四甲基氯化铵、四丁基溴化铵或四丁基碘化铵的质量百分浓度为0.05~2%,氯化铵的质量百分浓度为2~10%。
所述步骤(2)硝酸银溶液的浓度为0.05~0.2mol/L。
所述硝酸银溶液中的银质量为铜粉质量的0.5~2%。
所述步骤(2)中硝酸银-硫代硫酸钠络合溶液中硝酸银的浓度为0.5~3mol/L,硫代硫酸钠的浓度为50~300g/L,硝酸银-硫代硫酸钠络合溶液中银质量为铜粉质量的5~60%;所述还原剂为酒石酸钾钠、甲酸钠、甲醛、水合肼或乙二胺四乙酸二钠盐的一种或两种,还原剂加入量为硝酸银溶液和硝酸银-硫代硫酸钠络合溶液中的总银摩尔量的1.5倍。
本发明的有益效果:
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