[发明专利]一种石墨相氮化碳薄膜及其制备方法

说明书

本发明提供了一种石墨相氮化碳薄膜及其制备方法，属于光电、光电化学薄膜及应用领域。该制备方法包括：以富氮有机物作为前驱物，将前驱物在350‑400℃下保温1‑6h进行初步热解聚合，并将所得产物研磨成粉末状样品；将粉末状样品平铺于耐热载体中，并将基底材料置于耐热载体的开口处，再将耐热载体置于500‑600℃下保温2‑8h进行蒸发沉积聚合，冷却后在基底材料表面得到石墨相氮化碳薄膜。通过这种方法制备得到的石墨相氮化碳薄膜更为均匀，且具有更低的表面粗糙度和更好透光度。本发明所提供的方法简单，易于操作,具有广泛的应用前景。

技术领域

本发明涉及光电、光电化学薄膜领域，具体而言，涉及一种石墨相氮化碳薄膜及其制备方法。

背景技术

作为一种新型的光催化半导体，石墨相氮化碳表现出优异的热稳定性以及化学稳定性，并且具有合理的带隙和带边结构。另外，该材料中不含金属元素，原料价格低廉且制备过程简单，因此在光解水制氢、有机污染物降解和生物传感成像等领域有着广阔的应用前景。

迄今为止，人们在石墨相氮化碳粉末悬浮液体系方面的研究取得了长足进展，充分展示了该材料在光催化领域的优异性能。然而，如何制备高质量的石墨相氮化碳薄膜则是该材料体系实际应用所面临的下一个挑战。目前人们通常将粉末样品分散在有机溶剂中获得悬浮液，然后采用滴涂或旋涂的方法在导电玻璃基底上制膜，所得薄膜强度差、与基底结合不牢固、厚度和形貌也难以控制。同时，这类方法所制备的石墨相氮化碳薄膜中存在大量的颗粒边界，导致其导电性能变差，光生载流子的复合情况严重，在可见光波段的光电流密度通常低于μA cm^-2量级。

近年来，研究人员发展了热蒸发沉积方法，在不同的基底上直接制备石墨相氮化碳薄膜。所制备的薄膜样品更为均匀，在很大程度上降低了颗粒边界的不利影响，薄膜的强度也得到了提高。然而，这类方法通常对富氮前驱物进行直接加热，其蒸发过程可控性差，所得到薄膜的均匀性、透光度及其光电和光电化学性能均有待于进一步提高。

鉴于此，特提出本申请。

发明内容

本发明的目的在于提供一种石墨相氮化碳薄膜及其制备方法，通过这种方法制备得到的石墨相氮化碳薄膜更为均匀，且具有更低的表面粗糙度和更好透光度，能够有效抑制光生载流子的复合，提高薄膜的光电和光电化学性能。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

一种石墨相氮化碳薄膜的制备方法，其包括：

以富氮有机物作为前驱物，将所述前驱物在350-400℃下保温1-6h进行初步热解聚合，并将所得产物研磨成粉末状样品；

将所述粉末状样品平铺于耐热载体中，并将基底材料置于所述耐热载体的开口处，再将所述耐热载体置于500-600℃下保温2-8h进行蒸发沉积聚合，冷却后在所述基底材料表面得到所述石墨相氮化碳薄膜。

进一步地，在本发明较佳的实施例中，在所述初步热解聚合步骤中以及在所述蒸发沉积聚合步骤中，升温速率均为2-15℃/min。

进一步地，在本发明较佳的实施例中，所述富氮有机物包括三聚氰胺、氰胺、双氰胺和尿素中的任意一种。

进一步地，在本发明较佳的实施例中，所述基底材料包括玻璃、石英玻璃、Si片、Si/SiO₂基底中的任意一种。

进一步地，在本发明较佳的实施例中，所述耐热载体包括石英舟、石英坩埚、陶瓷舟和陶瓷坩埚中的任意一种。

进一步地，在本发明较佳的实施例中，在所述初步热解聚合步骤中以及在所述蒸发沉积聚合步骤中，热解气氛包括空气、氮气和氩气中的任意一种。

一种石墨相氮化碳薄膜，所述石墨相氮化碳薄膜是通过权利要求1-7任一项所述的石墨相氮化碳薄膜的制备方法制得的。