[发明专利]3;5-二氯-2-氰基吡啶的合成方法在审
申请号: | 201910917463.7 | 申请日: | 2019-09-26 |
公开(公告)号: | CN110498767A | 公开(公告)日: | 2019-11-26 |
发明(设计)人: | 丁永良;韩丹;王丽娟;张稳稳;程家蓉 | 申请(专利权)人: | 重庆医药高等专科学校 |
主分类号: | C07D213/84 | 分类号: | C07D213/84 |
代理公司: | 31219 上海光华专利事务所(普通合伙) | 代理人: | 尹丽云<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 400000 重*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氰基吡啶 氰化 氟吡啶 高效环保 混合反应 目标产物 氰化试剂 三氯吡啶 氟化物 氰化钾 氰化钠 盐混合 溶剂 收率 催化剂 废水 合成 生产 | ||
1.一种3,5-二氯-2-氰基吡啶的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)在溶剂存在的条件下,将2,3,5-三氯吡啶与氟化物混合反应,得到3,5-二氯-2-氟吡啶;
2)取步骤1)制得的3,5-二氯-2-氟吡啶,将其与催化剂、氰化盐混合反应,得到3,5-二氯-2-氰基吡啶。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述步骤1)中,所述氟化物选自氟化钾、氟化钠、氟化铯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述步骤1)中,所述反应是在加热的条件下进行,加热至反应液温度为150-200℃。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述步骤1)中,通过固液分离的方式去除氯化物,得到的固体为3,5-二氯-2-氟吡啶。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述步骤1)中,所述步骤1)中,所述溶剂选自偶极非质子溶剂,优选地,所述偶极非质子溶剂选自DMF(N,N-二甲基甲酰胺)、DMSO(二甲基亚砜)、环丁砜中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述氟化物与所述2,3,5-三氯吡啶的摩尔比为1:(1.0-1.2),优选为1:(1.05-1.1)。
7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述步骤2)中,所述催化剂选自季铵盐类相转移催化剂,优选地,所述季铵盐类相转移催化剂选自四丁基溴化铵、苯甲基三乙基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、四甲基溴化铵、四丙基氯化铵、四丁基碘化铵、三乙基苄基溴化铵、三乙基己基溴化铵、三乙基辛基溴化铵中的至少一种;
和/或,所述步骤2)中,所述氰化盐选自氰化钾、氰化钠中的至少一种;
和/或,所述步骤2)中,所述氰化盐与所述2,3,5-三氯吡啶的摩尔比为(1.0-1.2):1;
和/或,所述步骤2)中,所述反应是在加热的条件下进行,加热至反应液温度为120-150℃。
8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述步骤2)中,反应结束后,将所得溶液冷却,然后固液分离,得到的固体为无机盐,液体为3,5-二氯-2-氰基吡啶的溶液,优选地,将所得溶液冷却至室温。
9.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:还包括步骤3)将步骤2)所得的3,5-二氯-2-氰基吡啶减压浓缩,将所得残液与有机溶剂混合,加水洗涤,浓缩结晶,得到产品,优选地,所述有机溶剂选自烷烃、环烷烃中的至少一种。
10.根据权利要求1-9任意一项所述合成方法合成得到的3,5-二氯-2-氰基吡啶。
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