[发明专利]一种采用模拟移动床色谱提取甜菊糖苷的方法在审
申请号: | 201910914440.0 | 申请日: | 2019-09-26 |
公开(公告)号: | CN111153944A | 公开(公告)日: | 2020-05-15 |
发明(设计)人: | 贾洪涛;张树元;马亚琼;张成亮;赵永强;王岩 | 申请(专利权)人: | 内蒙古昶辉生物科技股份有限公司 |
主分类号: | C07H1/08 | 分类号: | C07H1/08;C07H15/256 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 028400 内蒙古自治区*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 采用 模拟 移动 色谱 提取 甜菊糖 方法 | ||
1.一种采用模拟移动床色谱提取甜菊糖苷的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)叶片处理,将甜叶菊叶片剔除杂质和色泽灰暗后,真空冷冻干燥,粉碎、过筛子,得到甜叶菊粉末,将甜叶菊粉末转入到超高压反应器中,按照料液比1:4-1:8加入水,室温下在700-1000MPa下,保压时间30-45分钟浸泡,卸压,经过滤,离心或抽滤得到提取液,重复操作,合并两次滤液即得到甜菊糖苷的粗提液;
2)蒸馏浓缩粗提液;
3)用模拟移动床色谱分离甜菊糖苷浓缩粗提液中的甜菊糖苷,模拟移动床色谱的固定相采用C18硅胶,流动相采用乙醇与水、甲酸、异丙醇的混合溶液,混合溶液中按体积百分计:乙醇:30-60%,甲酸:0-2%,异丙醇:0-3.5%,余量为水;上述的模拟移动床由4~8根色谱柱组成,色谱柱分四个区域,每区由1~2支相同的色谱柱串联;进样液流速Up为15-20ml/min;洗脱液流速UE为20-35ml/min;萃余液流速UR为15-20ml/min;萃取液流速UX为20-35ml/min;切换时间Ts为0.5~60min;
4)将萃取液和萃余液分别用薄膜旋转蒸发器浓缩至无醇味,用乙醇洗出后在真空干燥箱烘干至恒重。
2.如权利要求1所述的采用模拟移动床色谱技术提取甜菊糖苷的方法,其特征在于,步骤1)中,按照料液比1:5加入水。
3.如权利要求1所述的采用模拟移动床色谱技术提取甜菊糖苷的方法,其特征在于,步骤1)中,室温下在850MPa下,保压时间40分钟浸泡。
4.如权利要求1所述的采用模拟移动床色谱技术提取甜菊糖苷的方法,其特征在于,步骤3)中,混合溶液中按体积百分计:乙醇:55%,甲酸:1%,异丙醇:2%,水:42%。
5.如权利要求1所述的采用模拟移动床色谱技术提取甜菊糖苷的方法,其特征在于,步骤2)中,蒸馏浓缩粗提液将粗提液在45℃-60℃下真空旋转蒸发25-50min,即得到浓缩粗提液。
6.如权利要求1所述的采用模拟移动床色谱技术提取甜菊糖苷的方法,其特征在于,模拟移动床色谱系统的操作温度为20~80℃。
7.如权利要求1所述的采用模拟移动床色谱技术提取甜菊糖苷的方法,其特征在于,模拟移动床色谱系统的操作温度为65~75℃。
8.如权利要求1所述的采用模拟移动床色谱技术提取甜菊糖苷的方法,其特征在于,进样液流速Up为16-18ml/min;洗脱液流速UE为22-30ml/min;萃余液流速UR为16-18ml/min;萃取液流速UX为23-33ml/min;切换时间Ts为5~15min。
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