[发明专利]一种用于制备超低密度气凝胶的超临界干燥方法及由该方法制得的产品

说明书

本发明公开了一种用于制备超低密度气凝胶产品的超临界干燥方法，包括：将湿凝胶浸没于放置有机溶剂的超临界干燥设备中并密封；将温度和压力调节为使得所使用的干燥介质呈液态，然后通入干燥介质以将有机溶剂带出；将温度和压力调节为使得干燥介质处于超临界状态，并通入干燥介质以进一步将有机溶剂带出；通过分段降压的方式将温度和压力恢复到常温常压状态。本发明还提供了由该方法制得的气凝胶产品。本发明方法解决了超低密度气凝胶经常规超临界干燥处理后隔热性能衰减严重且难以形成完整块体材料的问题，且可直接在常规设备上实现，本发明产品的密度低于50kg/m³，产品尺寸稳定性高，隔热性能优异，市场应用潜力大。

技术领域

本发明涉及气凝胶材料的干燥方法，具体涉及一种用于制备超低密度气凝胶的超临界干燥方法以及由该方法制得的产品。

背景技术

气凝胶被认为是目前所发现的隔热性能最好的固体材料。由于气凝胶的孔径小于空气分子的平均自由程，在气凝胶孔内没有空气对流，因而具有极低的气态热传导；同时由于气凝胶具有极高的孔隙率，固体所占体积比很低，因此其固态热传导也很低。

在远洋探测、地外深空探测领域中性能优良的隔热材料是必不可少的。由于船舶、空间站、飞船等空间狭小、任务成本高昂，使用密度低于50kg/m³的超低密度气凝胶材料将对减轻有效载荷、提高系统的安全性发挥重要作用。

在湿凝胶干燥成为气凝胶的过程中，内部液态溶剂的汽化脱出使凝胶结构承受巨大的毛细应力。超临界干燥过程通过超临界流体消除了气液界面，因此是目前最为理想的气凝胶干燥手段。然而，目前的超临界干燥工艺研究均只针对具有常规密度，即密度大于100kg/m³的气凝胶材料。对于具有超高孔隙率与薄弱骨架强度的超低密度气凝胶，经常规超临界干燥处理后尺寸收缩变化剧烈，甚至难以保持完整的块体状，其隔热性能也因纳米孔隙结构的破坏而严重衰减。针对以上问题，确有必要根据超低密度气凝胶的特点进行超临界干燥工艺的改进。

发明内容

本发明的目的是针对现有超临界干燥工艺的不足，提出一种适用于超低密度气凝胶材料的超临界干燥方法，以解决常规超临界干燥工艺处理后气凝胶结构收缩严重，隔热性能严重下降的问题。

本发明在第一方面提供了一种用于制备超低密度气凝胶产品的超临界干燥方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)将含有第一有机溶剂的湿凝胶浸没于预先放置有第二机溶剂的超临界干燥设备中并密封；

(2)将所述超临界干燥设备中的温度调节为第一温度，并将所述超临界干燥设备中的压力调节为第一压力，使得超临界干燥所使用的干燥介质在所述第一温度和第一压力的条件下呈液态，向所述超临界干燥设备中通入呈液态的所述干燥介质进行液态冷循环以从所述湿凝胶中带出有机溶剂；

(3)在所述第一有机溶剂在所述湿凝胶的内部和外部达到扩散平衡之后，将所述超临界干燥设备中的温度调节为第二温度，并将所述超临界干燥设备中的温度调节为第二压力，使得所述干燥介质在所述第二温度和第二压力的条件下处于超临界状态，并向所述超临界干燥设备中通入处在超临界状态的所述干燥介质进行超临界热循环以进一步从所述湿凝胶中带出有机溶剂从而实现对所述湿凝胶的超临界干燥；

(4)通过分段降压的方式，将所述超临界干燥设备中的温度和压力恢复到常温和常压状态，由此通过超临界干燥制得所述超低密度气凝胶产品；

其中，所述第一温度低于常温，所述第二温度高于常温。

本发明在第二方面提供了根据本发明第一方面所述的方法制得的气凝胶产品。