[发明专利]一种用于制备超低密度气凝胶的超临界干燥方法及由该方法制得的产品

权利要求书

1.一种用于制备超低密度气凝胶产品的超临界干燥方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

（1）将含有第一有机溶剂的湿凝胶浸没于预先放置有第二有机溶剂的超临界干燥设备中并密封；

（2）将所述超临界干燥设备中的温度调节为第一温度，并将所述超临界干燥设备中的压力调节为第一压力，使得超临界干燥所使用的干燥介质在所述第一温度和第一压力的条件下呈液态，向所述超临界干燥设备中通入呈液态的所述干燥介质进行液态冷循环以从所述湿凝胶中带出有机溶剂；

（3）在所述第一有机溶剂在所述湿凝胶的内部和外部达到扩散平衡之后，将所述超临界干燥设备中的温度调节为第二温度，并将所述超临界干燥设备中的压力调节为第二压力，使得所述干燥介质在所述第二温度和第二压力的条件下处于超临界状态，并向所述超临界干燥设备中通入处在超临界状态的所述干燥介质进行超临界热循环以进一步从所述湿凝胶中带出有机溶剂从而实现对所述湿凝胶的超临界干燥；

（4）通过分段降压的方式，将所述超临界干燥设备中的温度和压力恢复到常温和常压状态，由此通过超临界干燥制得所述超低密度气凝胶产品；

其中，所述第一温度低于常温，所述第二温度高于常温；

其中，所述超临界热循环包括如下步骤：

（i）停止向所述超临界干燥设备中通入所述干燥介质；

（ii）将所述超临界干燥设备加热到所述第二温度；

（iii）将所述干燥介质的温度加热到所述第二温度；

（iv）向所述超临界干燥设备中通入经加热的所述干燥介质，直到所述超临界干燥设备中的压力达到所述第二压力；

（v）在维持所述第二温度和所述第二压力并保持流量平衡的条件下进行所述超临界热循环。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

所述第一有机溶剂和第二有机溶剂独立地为非醇类有机溶剂，并且在常温常压下呈液态。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一有机溶剂和第二有机溶剂为相同溶剂。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

所述超临界干燥设备中待干燥的湿凝胶与预先放置的所述第二有机溶剂的体积比为1：2~1：3。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述超临界干燥设备中待干燥的湿凝胶与超临界干燥设备的容积比为1：10~1：5。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述干燥介质为二氧化碳。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述液态冷循环包括如下步骤：

（I）将所述干燥介质的温度冷却为所述第一温度；

（II）向密闭的超临界干燥设备中通入冷却的所述干燥介质，直到超临界干燥设备中的压力变为所述第一压力；

（III）在维持所述第一温度和所述第一压力并保持流量平衡的条件下进行液态冷循环过程，直到所述第一有机溶剂在所述湿凝胶的内部和外部达到扩散平衡。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一温度为10~18℃。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一压力超出在所述第一温度下所述干燥介质的液化压力0.5~1.0 MPa。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

在步骤（ii）中，以0.2~0.4℃/min的速率将所述超临界干燥设备均匀加热到所述第二温度。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二温度为35~40℃，加温速率为0.2~0.4℃/min。

12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二压力为超出所述第二温度下所述干燥介质的超临界压力1~2 MPa。