[发明专利]一种头孢西酮的合成工艺在审
| 申请号： | 201910889794.4 | 申请日： | 2019-09-20 |
| 公开（公告）号： | CN110437256A | 公开（公告）日： | 2019-11-12 |
| 发明（设计）人： | 李明华;管章委;付艳肖;刘庆利;朱玉青 | 申请（专利权）人： | 山东罗欣药业集团恒欣药业有限公司;山东罗欣药业集团股份有限公司;山东裕欣药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/06 | 分类号： | C07D501/06;C07D501/36 |
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| 地址： | 273400 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 头孢西酮 合成工艺 反应制备化合物 生产成本低 反应条件 反应周期 合成路线 总收率 | ||
1.一种头孢西酮的合成工艺，其特征在于所述合成工艺包括如下步骤：
a、将催化体系溶解于碳酸二甲酯中，再加入化合物Ⅱ，室温搅拌溶解，将温度控制在低温条件下，加入一定量的乙酸，再加入缓慢滴加7-ACA，控制在该低温条件反应1-1.5h，加入盐酸溶液至pH至2.5析晶，抽滤、洗涤、干燥，得到化合物Ⅲ；
b、化合物Ⅲ与化合物Ⅳ在缚酸剂及有机溶剂条件下反应，制得头孢西酮(Ⅰ)；其合成路线如下：
2.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤a所述化合物Ⅱ与7-ACA摩尔比为1:1-1.1。
3.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤a所述的催化体系为三氟化硼-碳酸二甲酯络合物。
4.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤a所述的催化体系与化合物Ⅱ的摩尔比为2-2.5:1。
5.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤a反应温度为0-10℃。
6.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤b所述的缚酸剂为三乙胺，所述的有机溶剂为乙腈。
7.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤b所述的化合物Ⅲ与化合物Ⅳ摩尔比为1:1.1。
8.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤b反应温度为0-5℃，反应时间为0.5-1h。
9.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤b所述的化合物Ⅳ的制备方法为：3,5-二氯吡啶酮乙酸与特戊酰氯在-30℃～-25℃，溶剂为二氯甲烷条件下反应1h制得。
10.根据权利要求9所述的合成工艺，其特征在于，所述的3,5-二氯吡啶酮乙酸与特戊酰氯的摩尔比为1:1。
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