[发明专利]一种磷掺杂氮化碳的制备方法

说明书

本发明提供一种磷掺杂氮化碳的制备方法，采用含氮丰富有机物为氮化碳制备前驱体，磷单质为磷源，首先通过常规煅烧方式制备得到块状氮化碳，然后通过将氮化碳与磷单质混合研磨的方式使得磷元素掺杂进入氮化碳分子结构中，并最终通过焙烧的方式去除未掺杂进入的磷单质。采用本发明提出的制备方法得到的磷掺杂氮化碳，禁带宽度适中，可见光吸收高，光催化性能好，且操作简单，制备难度低。

技术领域

本发明属于纳米材料制备领域，具体涉及一种磷掺杂氮化碳的制备方法。

背景技术

随着现代社会飞速发展，全球面临的能源危机和环境污染问题越来越严峻。因此解决能源短缺和环境问题成为了人类发展需要迫切解决的问题。光催化技术具有低成本、环境友好等特点，其可以利用太阳光驱动来使得很多重要化学反应发生，如光解水制氢、降解污染物和固氮等，成为了未来高新技术的新希望。但是，现有光催化材料的光响应范围窄，太阳能利用率低，成为了制约光催化材料应用的瓶颈。因此，开发可见光响应型光催化材料就显得尤为重要。

类石墨相氮化碳是一种典型的聚合物半导体，其结构中的C、N原子通过sp2杂化形成高度离域的π共轭体系，其带隙约为2.7eV，具有优异的光学与电学特性，在解决能源短缺和环境污染等问题方面具有重要的应用前景。并且其不含金属，原料易得，在地球中储量丰富，易于合成，因此价格低廉，性价比很高。

目前氮化碳主要通过焙烧含碳和氮元素丰富的物质的方式来制备，该法操作简单，但是由于其禁带宽度为2.7eV，吸光主要集中在紫外区，可见光区吸收度不高，这严重限制了其光催化性能的发挥，因此，通过元素掺杂的方式改变其微观结构，并进一步降低其禁带宽度，提高可见光利用效率。

本发明采用含氮丰富有机物为氮化碳制备前驱体，磷单质为磷源，首先通过常规煅烧方式制备得到块状氮化碳，然后通过将氮化碳与磷单质混合研磨的方式使得磷元素掺杂进入氮化碳分子结构中，并最终通过焙烧的方式去除未掺杂进入的磷单质。采用本发明提出的制备方法得到的磷掺杂氮化碳，禁带宽度适中，可见光吸收高，光催化性能好，且操作简单，制备难度低。

发明内容

针对现有制备氮化碳可见光吸收不高，光催化性能不够好的缺点，本发明的目的在于提供一种磷掺杂氮化碳的制备方法。

本发明目的通过下述方案实现：一种磷掺杂氮化碳的制备方法，采用含氮丰富有机物为氮化碳制备前驱体，磷单质为磷源，首先通过常规煅烧方式制备得到块状氮化碳，然后通过将氮化碳与磷单质混合研磨的方式使得磷元素掺杂进入氮化碳分子结构中，并最终通过焙烧的方式去除未掺杂进入的磷单质，包括如下步骤：

1）先将氮化碳前驱体放入陶瓷坩埚中，盖好盖子后，将其放入马弗炉中，加热到400～650℃保温焙烧，自然冷却之后即得块状氮化碳，所述氮化碳前驱体为三聚氰胺、三聚氰酸、二氰二胺、单氰胺、尿素、三聚氰胺氰尿酸中的一种或其组合物；

2）将上述块状氮化碳中加入磷单质，所述氮化碳与磷单质的质量比为1：0.1～10，放入研磨罐中，采用5～100Hz的转速，研磨1～100h之后即可得到磷掺杂氮化碳。

其中，步骤1）中，保温焙烧的加热升温速率为1～20℃/min。

进一步的，步骤1）中，保温焙烧时间为0.1～15h。

步骤2）中，所述磷单质为红磷、黄磷、黑磷、白磷、紫磷中的一种或其混合物。

进一步的，步骤2）中，块状氮化碳与磷单质研磨采用的研磨罐材质为不锈钢、玛瑙、氧化锆、聚丙烯、超高密度聚乙烯中的一种的球磨罐。

在上述方案基础上，步骤2）球磨罐中研磨球与氮化碳的质量比为1:10～500。