[发明专利]一种快速获得碳化硅陶瓷晶粒信息的样品制备及其分析与测定方法

说明书

本发明提供一种快速获得碳化硅陶瓷晶粒信息的样品制备及其分析与测定方法，具体涉及一种利用离子束截面抛光技术制备扫描电子显微镜观察的碳化硅陶瓷截面样品的方法，包括：将碳化硅陶瓷进行离子束截面抛光，得到所述碳化硅陶瓷截面样品；所述离子束截面抛光的参数包括：离子束加速电压为5～8 kV；样品抛光时间为120～300分钟；电流为1.5～3 mA。

技术领域

本发明涉及一种快速获得碳化硅陶瓷晶粒信息的样品制备及其分析与测定方法，具体涉及一种利用离子束截面抛光技术制备扫描电子显微镜观察的碳化硅陶瓷晶粒的方法，并利用扫描电子显微镜与能谱仪快速对碳化硅陶瓷晶粒尺寸、孔洞与第二相分布与成分等进行分析与测量的方法，属于陶瓷材料显微结构测试分析领域。

背景技术

碳化硅陶瓷由于具有高熔点、高强度、高硬度、耐腐蚀、耐磨损、抗氧化、热膨胀系数小、热导率高等诸多优良性能，可以承受金属或高分子材料难以胜任的严酷工作环境，而在众多工业领域具有很大的应用价值以及潜在的应用前景。但是，碳化硅本身是一种强共价键化合物，即使在很高的温度下，Si、C原子的自扩散速率依然非常低，因而烧结十分困难。为了促进SiC陶瓷的烧结致密化，往往需要添加烧结助剂。根据助剂在烧结过程中是否形成液相，SiC陶瓷的烧结可以分为固相烧结和液相烧结。两种烧结方式在烧结温度、致密化机理方面存在明显差异，因而体现在力学性能和显微结构上也有所不同。固相烧结温度较高，因而SiC晶粒粗大，抗弯强度和断裂韧性较低。液相烧结可以显著降低烧结温度，得到具有细晶结构的SiC陶瓷，抗弯强度和断裂韧性得到明显改善。而气孔、烧结助剂所形成的第二相等也会很大程度上对SiC陶瓷的力学、热学和电学性能等产生影响。因此，通过扫描电镜观察陶瓷中的晶粒尺寸、粒径分布、第二相分布以及气孔等显微结构特征是了解材料构效关系，从而优化材料性能的有效途径。

目前利用扫描电子显微镜获得碳化硅陶瓷内部关于晶粒、孔洞、第二相(通常是各种烧结助剂)信息的样品制备方法有：自然断面法、机械抛光热腐蚀后观察以及电子背散射衍射法(EBSD)。自然断面法是目前研究SiC陶瓷内部显微结构或者力学断裂方式最常使用的方法，对于沿晶断裂的SiC陶瓷，该方法非常简单、实用、直观，但对于穿晶断裂的SiC陶瓷，该方法能获得的信息就非常有限。抛光面上则可以呈现晶粒形貌、尺寸、气孔、第二相分布、裂纹扩展路径等丰富信息。以往观察抛光面之前通常需要将样品置于熔融NaOH溶液中进行腐蚀以使晶界轮廓更清晰。但是由于SiC陶瓷在强碱等强腐蚀环境下化学稳定性仍然极高，腐蚀条件(腐蚀温度、时间)摸索困难，腐蚀条件欠佳时容易导致欠腐蚀或腐蚀过度现象，欠腐蚀情况下依旧无法观察到SiC陶瓷晶粒，腐蚀过度会产生假象，因此很难通过对抛光后SiC陶瓷热腐蚀观察其晶粒、第二相等显微结构；此外在进行机械抛光时由于不同相硬度差异，容易产生晶粒拔出现象，导致很难获得真实显微结构信息。电子背散射衍射法(EBSD)是通过采集背散射衍射信号即菊池花样来标定晶体取向，能够精确测定晶体取向，但是对样品前处理要求严苛，首先样品表面要平整、无应力、清洁，这需要对样品切割、机械抛光后进行振动抛光或者离子束抛光，同时要求样品有良好导电性；在样品准备合格后，往往根据采集面积、晶粒尺寸，需要长达数小时才能采集出一个完整数据；最后对采集数据进行降噪、去除小晶粒等降噪后处理。整个流程工序复杂，影响因素繁多，耗时冗长。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明旨在提供一种离子束截面抛光技术制备适合扫描电子显微镜观察的碳化硅陶瓷截面样品的方法，以及利用扫描电子显微镜与能谱仪观察碳化硅陶瓷截面样品中晶粒形状、尺寸，以及碳化硅陶瓷中孔洞、第二相分布与其成分的新方法。

一方面，本发明提供了一种利用离子束截面抛光技术制备扫描电子显微镜观察的碳化硅陶瓷截面样品的方法，将碳化硅陶瓷进行离子束截面抛光，得到所述碳化硅陶瓷截面样品；所述离子束截面抛光的参数包括：离子束加速电压为5～8kV；样品抛光时间为120～300分钟；电流为1.5～3mA。

较佳的，在进行离子束截面抛光之前，使用自动内圆切割机，选择金刚石刀片，设定切割速度，将所述碳化硅陶瓷切割成合适尺寸。