[发明专利]一种液相选择性加氢糠醛制备糠醇的催化剂在审
| 申请号: | 201910778885.0 | 申请日: | 2019-08-22 |
| 公开(公告)号: | CN110354854A | 公开(公告)日: | 2019-10-22 |
| 发明(设计)人: | 赵晨;李浩成;田井清 | 申请(专利权)人: | 华东师范大学 |
| 主分类号: | B01J23/72 | 分类号: | B01J23/72;C07D307/44;B01J37/10 |
| 代理公司: | 上海翰信知识产权代理事务所(普通合伙) 31270 | 代理人: | 张维东 |
| 地址: | 200065 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 催化剂 糠醇 糠醛 制备 还原 前驱体 碱金属 碱土金属元素 形貌 催化剂表面 催化剂循环 水热法合成 无溶剂反应 选择性加氢 合成过程 加氢活性 糠醛加氢 循环利用 种液 煅烧 申请 物种 分解 安全 | ||
1.一种用于糠醛制备糠醇的催化剂,其特征在于,所述催化剂通过水热法合成,以Cu/SiO2为主体,并在合成过程中添加碱金属或碱土金属元素。
2.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,所述催化剂通过以下步骤合成:将金属盐XY与铜盐混合加入水中,X为Li、Na、K、Rb、Cs、Be、Mg、Ca、Sr或Ba,Y为Cl、SO4或NO3,再加入氨水至强碱性后加二氧化硅,混合均匀,在水热釜中反应,过滤后用水洗涤至中性,干燥,在空气下煅烧,随后在氢气下还原,以及在氮气和空气下老化,即得催化剂。
3.根据权利要求2所述的催化剂,其特征在于,在混合均匀后的反应液中,所述金属盐XY的浓度为0.80-1.60mol/L,所述铜盐的浓度为0.010-0.015mol/L,所述氨水的浓度为60-120g/L,所述二氧化硅的浓度为2.1-14.10g/L。
4.根据权利要求2所述的催化剂,其特征在于,所述金属盐XY为氯化铯、硝酸钾、硫酸钠或硝酸钙,所述铜盐为三水硝酸铜。
5.根据权利要求2所述的催化剂,其特征在于,反应液在水热釜中120℃条件下反应3h。
6.根据权利要求2所述的催化剂,其特征在于,干燥温度为100℃,干燥时间为12h。
7.根据权利要求2所述的催化剂,其特征在于,经干燥后的中间产物,在450℃和150mL/min的空气下煅烧4h,随后在450℃和150mL/min的氢气下还原4h,以及在300mL/min氮气和50mL/min空气下老化1h以上,即得催化剂。
8.根据权利要求1-7任一项所述的催化剂在糠醛液相选择性加氢制备糠醇中的应用。
9.根据权利要求1-7任一项所述的催化剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:将金属盐XY与铜盐混合加入水中,X为Li、Na、K、Rb、Cs、Be、Mg、Ca、Sr或Ba,Y为Cl、SO4或NO3,再加入氨水至强碱性后加二氧化硅,混合均匀,所述金属盐XY的浓度为0.80-1.60mol/L,所述铜盐的浓度为0.010-0.015mol/L,所述氨水的浓度为60-120g/L,所述二氧化硅的浓度为2.1-14.10g/L,在120℃水热釜中反应3h,减压过滤后用水洗涤至中性,100℃干燥12h,在450℃和150mL/min的空气下煅烧4h,随后在450℃和150mL/min的氢气下还原4h,以及在300mL/min氮气和50mL/min空气下老化1h以上,即得催化剂。
10.一种糠醇的制备方法,其特征在于,在反应釜中加入糠醛、催化剂和CaO,所述催化剂为权利要求1-7任一项所述的催化剂,所述催化剂的用量为糠醛的1%,通过CaO调节pH至5.0-6.0,充入8MPa氢气,在氢气氛围下进行反应,反应温度为145℃,反应时间为30min,即得糠醇。
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