[发明专利]3-巯基丙酸的制备方法

说明书

本发明实施例涉及巯基化合物的合成领域，具体涉及一种3‑巯基丙酸的制备方法。本发明提供的制备方法，包括：将丙烯酸钠和硫氢化钠或硫化钠混合，反应；加入硫化钠(或加入硫化钠和硫粉)，继续反应；结晶，加酸酸化，得到3‑巯基丙酸溶液。本发明提供的制备方法，原料价格便宜，3‑巯基丙酸收率高，3‑巯基丙酸纯度高，且固废和溶剂可分离回收，钠盐结晶后作为工业品使用，溶剂蒸馏回收循环使用，三废处理简单。

技术领域

本发明涉及巯基化合物的合成领域，具体涉及一种3-巯基丙酸的制备方法。

背景技术

3-巯基丙酸是一种重要的化工原料及中间体，可应用于医药、助剂和催化剂等。它是医药芬那露(氯美扎酮)的中间体；可作为聚氯乙烯的稳定助剂；可作为固化剂用于涂料领域；可用来制备聚羧酸减水剂。

目前3-巯基丙酸国内外的制备工艺路线主要有以下几种：丙烯腈-硫氢化钠或硫代硫酸钠法；丙烯腈-硫脲法；丙烯酸-硫化氢法；3-氯丙酸-硫代硫酸钠法等。但这些方法通常存在下述问题：使用的原料有毒或较难获得，如丙烯腈是剧毒品，3-氯丙酸不易得到；反应对设备要求高，如丙烯酸对高压容器有腐蚀性；废水或废液难处理等。

公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

发明内容

发明目的

为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种3-巯基丙酸的制备方法。本发明提供的制备方法，丙烯酸钠与硫氢化钠或硫化钠反应生成一硫代丙酸钠，再加入硫化钠(或加入硫化钠和硫粉)，使一硫代丙酸钠破解生成巯基丙酸钠，加酸后得到3-巯基丙酸。本发明提供的制备方法，原料价格便宜，3-巯基丙酸收率高，3-巯基丙酸纯度高，且固废和溶剂可分离回收，钠盐结晶后作为工业品使用，溶剂蒸馏回收循环使用，三废处理简单。

解决方案

为实现本发明目的，本发明实施例提供了一种3-巯基丙酸的制备方法，包括下述步骤：

(1)硫化：将丙烯酸钠和硫氢化钠或硫化钠混合，反应；

(2)破解：加入硫化钠，继续反应；

(3)酸化：结晶，加酸酸化，得到3-巯基丙酸溶液。

上述制备方法在一种可能的实现方式中，步骤(2)中，除硫化钠外，还加入硫粉。

上述制备方法在一种可能的实现方式中，所述制备方法包括下述步骤：

(1)硫化：将丙烯酸钠和硫氢化钠或硫化钠混合，加水溶解，反应；

(2)破解：加入硫化钠和硫粉，继续反应；

(3)酸化：反应完成后，冷却，结晶，加酸酸化，得到3-巯基丙酸溶液。

其中，步骤(1)的反应式可表示如下：

或

；步骤(2)和步骤(3)的反应式可表示如下：

；当加入硫粉时，硫粉参与反应的反应式可表示如下：

；步骤(2)中，加入的Na₂S可与步骤(1)中未反应完全的丙烯酸钠反应。

上述制备方法在一种可能的实现方式中，步骤(1)中，反应温度为0-150℃，可选地为40-80℃；反应压力为0.01-1.5MPa，可选地为0.1-0.5MPa；反应时间为0.5-20h，可选地为1-5h。