[发明专利]3-巯基丙酸的制备方法有效
| 申请号： | 201910753143.2 | 申请日： | 2019-08-15 |
| 公开（公告）号： | CN110372551B | 公开（公告）日： | 2021-09-24 |
| 发明（设计）人： | 王新夫;张小博;杨遵华;夏媛媛 | 申请（专利权）人： | 河北霍夫曼新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C319/06 | 分类号： | C07C319/06;C07C319/14;C07C323/52 |
| 代理公司： | 北京悦和知识产权代理有限公司 11714 | 代理人： | 田昕 |
| 地址： | 065201 河北省*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 巯基 丙酸 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种3-巯基丙酸的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括下述步骤：
(1)硫化：将丙烯酸钠和硫氢化钠混合，加水溶解，反应；
(2)破解：加入硫化钠和硫粉，继续反应；
(3)酸化：反应完成后，冷却，结晶，加酸酸化，得到3-巯基丙酸溶液；
向得到的3-巯基丙酸溶液中加入有机溶剂萃取，回收有机相，并对有机相进行减压蒸馏得到3-巯基丙酸；
步骤(1)中，加入的硫氢化钠和丙烯酸钠的摩尔比为0.1-2：1；
步骤(2)中，加入的硫化钠与丙烯酸钠的摩尔比为0.1-3：1；
步骤(2)中，加入的硫粉与丙烯酸钠的摩尔比为0.01-1：1；
步骤(3)中，加入的酸与丙烯酸钠的摩尔比为0.1-5：1；
步骤(1)中，反应温度为0-80℃；反应压力为0.01-1.5MPa；反应时间为0.5-20h；
步骤(2)中，继续反应的反应温度为100-200℃；继续反应的反应压力为0.01-1.5MPa；继续反应的反应时间为0.5-20h；
和/或，步骤(3)中，加酸酸化时，酸化温度为0-100℃，酸化时间为0.5-5h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：酸包括：硫酸、盐酸、磷酸、甲酸或乙酸中的一种或多种。
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