[发明专利]生产含乙酰氧基的硅氧烷的方法

权利要求书

1.一种生产三氟甲磺酸酸化的、末端平衡的含乙酰氧基的硅氧烷的方法，其特征在于其包括使用三氟甲磺酸作为催化剂并加入乙酸，使环状硅氧烷、特别是包含D₄和/或D₅的环状硅氧烷，和/或D/T型环状支化硅氧烷的混合物与乙酸酐反应。

2.根据权利要求1的方法，其特征在于其包括基于由乙酸酐和包含D₄和/或D₅的环状硅氧烷组成、或由D/T型环状支化硅氧烷的混合物和乙酸酐组成、或由D/T型环状支化硅氧烷的混合物和包含D₄和/或D₅的环状硅氧烷组成的反应基质，加入量为0.4-3.5重量％，优选0.5-3重量％，优选0.8-1.8重量％，特别优选加入量为1.0-1.5重量％的乙酸。

3.根据权利要求1或2的所述的方法，其特征在于采用D/T型环状支化硅氧烷的混合物，所述混合物仅由包含D单元和T单元的硅氧烷组成，并且存在于硅氧烷基质中的包含Si-烷氧基和/或SiOH基团的D单元和T单元的可由²⁹Si NMR谱确定的累积比例小于等于2mol％，优选小于1mol％，并且所述混合物有利地还包含至少5重量％的硅氧烷环，比如优选八甲基环四硅氧烷(D₄)、十甲基环五硅氧烷(D₅)和/或其混合物。

4.根据权利要求1或2的所述的方法，其特征在于采用仅包含D单元和T单元的环状支化硅氧烷的混合物，存在于硅氧烷基质中的包含Si-烷氧基和/或SiOH基团的D单元和T单元的可由²⁹Si NMR谱确定的累积比例大于2mol％且小于10mol％。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，基于由乙酸酐和环状硅氧烷，特别是包含D₄和/或D₅的环状硅氧烷，和/或D/T型的环状支化硅氧烷的混合物组成的反应基质，三氟甲磺酸的用量为0.1-1.0质量％，优选0.1-0.3质量％。

6.根据权利要求1至5所述的方法，其特征在于反应在140℃至160℃的温度范围内进行并持续4至8小时。

7.优选通过权利要求1、2和5和6的方法制备的三氟甲磺酸-酸化的、末端平衡的线性具有α,ω-乙酰氧基的硅氧烷，其特征在于它们具有小于13重量％，优选小于12重量％的总环含量，所述总环含量定义为基于硅氧烷基质包含D₄、D₅和D₆的环状硅氧烷的含量分数的总和，并且在它们衍生得到相应的线性α,ω-异丙氧基硅氧烷后通过气相色谱法测定。

8.优选通过权利要求1至6的方法制备的三氟甲磺酸酸化的、末端平衡的支化的含乙酰氧基的硅氧烷，其特征在于它们具有小于8重量％，优选小于7重量％的总环含量，所述总环含量定义为基于硅氧烷基质包含D₄、D₅和D₆的环状硅氧烷的含量分数的总和，并在它们衍生得到相应的支化异丙氧基硅氧烷后通过气相色谱法测定。

9.根据权利要求7或8的末端平衡的三氟甲磺酸-酸化的含乙酰氧基的硅氧烷作为生产SiOC-键合的聚醚硅氧烷的原料的用途，所述聚醚硅氧烷用在PU泡沫稳定剂、消泡剂、破乳剂、在乳化剂和油漆和流动控制添加剂中。