[发明专利]一种水溶性RAFT链转移剂及其制备方法和应用在审

专利信息
申请号: 201910704905.X 申请日: 2019-07-31
公开(公告)号: CN110372553A 公开(公告)日: 2019-10-25
发明(设计)人: 张鹏;杨子腾;刘灿;邓博;廖文平;王文哲;代雅兴;周成裕;贾振福 申请(专利权)人: 重庆科技学院
主分类号: C07C329/00 分类号: C07C329/00;C08F220/56;C08F222/38;C08F2/38
代理公司: 重庆蕴博君晟知识产权代理事务所(普通合伙) 50223 代理人: 王玉芝
地址: 401331 重*** 国省代码: 重庆;50
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摘要:
搜索关键词: 分散体 制备 聚丙烯酰胺凝胶 凝胶 制备方法和应用 制备凝胶聚合物 三硫代碳酸酯 链转移剂 水相条件 苯乙酸 微米级 丙酸 粒径 应用
【说明书】:

发明公开了一种水溶性RAFT链转移剂,所述水溶性RAFT链转移剂为S‑(2‑苯乙酸)‑S'‑(2‑丙酸)三硫代碳酸酯,本发明还公开了所述水溶性RAFT链转移剂的制备方法以及在制备聚丙烯酰胺凝胶分散体中的应用。采用本发明制备的链转移剂,不仅能实现在水相条件下制备凝胶聚合物或凝胶分散体材料,还能实现制备所得聚丙烯酰胺凝胶分散体的粒径大致在0.36‑5.86μm之间,属于微米级凝胶分散体。

技术领域

本发明属于调驱技术领域,具体涉及一种水溶性RAFT链转移剂及其制备方法和应用。

背景技术

调驱技术要求堵剂能够进入含油饱和度更高的低渗地层,能够产生一定的流动阻力,还要有向更深地层移动的能力。目前能够满足上述要求的调驱剂主要是以丙烯酸胺为原料制备的毫米、微米或纳米级尺度的颗粒或凝胶分散材料。

通过可逆加成-断裂链转移(Reversible addition-fragmentation chaintransfer,RAFT)聚合可制备凝胶聚合物或凝胶分散体材料。但市售部分RAFT链转移剂如2-(十二烷基三硫代碳酸酯基)-2-甲基丙酸等常为油溶性链转移剂,这就要求了RAFT聚合要在有机相中进行反应。

ZL201910195824.1公开了一种可逆加成断裂链转移试剂及其制备方法和应用,应用该RAFT链转移剂制备出了粒径更小的凝胶分散体,有效解决了调驱剂的分子粒径过大而运移能力差的问题。但该RAFT链转移剂也是油溶性链转移剂,只能在有机溶剂中进行聚合反应,这存在着一定的环境污染和经济效益的问题,也限制了其在调驱领域的广泛应用。

发明内容

有鉴于此,本发明目的在于提供一种水溶性RAFT链转移剂及其制备方法和应用,所制备得到的链转移剂能实现在水相条件下制备凝胶聚合物或凝胶分散体材料。

本发明具体技术方案为:

1.一种水溶性RAFT链转移剂,所述水溶性RAFT链转移剂为S-(2-苯乙酸)-S'-(2-丙酸)三硫代碳酸酯,其结构式为

2.一种水溶性RAFT链转移剂的制备方法,包括如下步骤:

1)取氢氧化钾溶于蒸馏水中,完全溶解后,缓慢加入硫代乳酸;然后逐滴加入二硫化碳得橙黄色溶液,搅拌反应15-40分钟;

2)向步骤1)所得溶液中加入α-溴苯基乙酸,然后将反应物在80-100℃下加热回流8-12小时,待冷却至室温后,缓慢加入浓盐酸进行酸化反应;

3)将步骤2)所得溶液进行蒸发结晶,加热6-10小时,结晶析出后进行抽虑,所得固体用真空干燥箱干燥4-7小时后,可得到S-(2-苯乙酸)-S'-(2-丙酸)三硫代碳酸酯,即水溶性RAFT链转移剂。

优选的,所述水溶性RAFT链转移剂的制备工艺步骤如下:取4.7407g氢氧化钾溶于100mL蒸馏水中,完全溶解后,缓慢加入硫代乳酸7.50mL,逐滴加入5.07mL二硫化碳后得到橙黄色溶液,搅拌反应20min;后加入18.1812gα-溴苯基乙酸到上述溶液中,用三颈烧瓶在95℃下加热回流10小时,待冷却至室温后,置于烧杯中缓慢加入浓盐酸进行酸化反应,将所得溶液进行蒸发结晶,加热8小时,结晶析出后进行抽虑,所得固体用真空干燥箱干燥5小时后,即得到S-(2-苯乙酸)-S'-(2-丙酸)三硫代碳酸酯,即水溶性RAFT链转移剂。

3.一种水溶性RAFT链转移剂在制备聚丙烯酰胺凝胶分散体中的应用。

优选的,所述水溶性RAFT链转移剂在制备聚丙烯酰胺凝胶分散体中的应用,包括如下工艺步骤:

1)向反应器中加入蒸馏水作为溶剂,再加入丙烯酰胺作为单体,加入过硫酸铵为引发剂,加入N-N'-亚甲基双丙烯酰胺作为交联剂,加入S-(2-苯乙酸)-S'-(2-丙酸)三硫代碳酸酯作为链转移剂;待反应物完全溶解;

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