[发明专利]一种水溶性RAFT链转移剂及其制备方法和应用在审
申请号: | 201910704905.X | 申请日: | 2019-07-31 |
公开(公告)号: | CN110372553A | 公开(公告)日: | 2019-10-25 |
发明(设计)人: | 张鹏;杨子腾;刘灿;邓博;廖文平;王文哲;代雅兴;周成裕;贾振福 | 申请(专利权)人: | 重庆科技学院 |
主分类号: | C07C329/00 | 分类号: | C07C329/00;C08F220/56;C08F222/38;C08F2/38 |
代理公司: | 重庆蕴博君晟知识产权代理事务所(普通合伙) 50223 | 代理人: | 王玉芝 |
地址: | 401331 重*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分散体 制备 聚丙烯酰胺凝胶 凝胶 制备方法和应用 制备凝胶聚合物 三硫代碳酸酯 链转移剂 水相条件 苯乙酸 微米级 丙酸 粒径 应用 | ||
1.一种水溶性RAFT链转移剂,其特征在于,所述水溶性RAFT链转移剂为S-(2-苯乙酸)-S'-(2-丙酸)三硫代碳酸酯,其结构式为
2.一种水溶性RAFT链转移剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)取氢氧化钾溶于蒸馏水中,完全溶解后,缓慢加入硫代乳酸;然后逐滴加入二硫化碳得橙黄色溶液,搅拌反应15-40分钟;
2)向步骤1)所得溶液中加入α-溴苯基乙酸,然后将反应物在80-100℃下加热回流8-12小时,待冷却至室温后,缓慢加入浓盐酸进行酸化反应;
3)将步骤2)所得溶液进行蒸发结晶,加热6-10小时,结晶析出后进行抽虑,所得固体用真空干燥箱干燥4-7小时后,可得到S-(2-苯乙酸)-S'-(2-丙酸)三硫代碳酸酯,即水溶性RAFT链转移剂。
3.根据权利要求1所述一种水溶性RAFT链转移剂的制备方法,其特征在于,所述工艺步骤如下:取4.7407g氢氧化钾溶于100mL蒸馏水中,完全溶解后,缓慢加入硫代乳酸7.50mL,逐滴加入5.07mL二硫化碳后得到橙黄色溶液,搅拌反应20min;后加入18.1812gα-溴苯基乙酸到上述溶液中,用三颈烧瓶加热至95℃并回流10小时,待冷却至室温后,置于烧杯中缓慢加入浓盐酸进行酸化反应,将所得溶液进行蒸发结晶,加热8小时,结晶析出后进行抽虑,所得固体用真空干燥箱干燥5小时后,即得到S-(2-苯乙酸)-S'-(2-丙酸)三硫代碳酸酯,即水溶性RAFT链转移剂。
4.一种水溶性RAFT链转移剂在制备聚丙烯酰胺凝胶分散体中的应用。
5.根据权利要求4所述一种水溶性RAFT链转移剂在制备聚丙烯酰胺凝胶分散体中的应用,其特征在于,包括如下工艺步骤:
1)向反应器中加入蒸馏水作为溶剂,再加入丙烯酰胺作为单体,加入过硫酸铵为引发剂,加入N-N'-亚甲基双丙烯酰胺作为交联剂,加入S-(2-苯乙酸)-S'-(2-丙酸)三硫代碳酸酯作为链转移剂;待反应物完全溶解;
2)向反应器中充入氮气除氧并密封,然后将反应器置于40-85℃温度条件下反应30-180分钟,反应完成后,立即取出侵入冰水浴冷却至室温,得到聚丙烯酰胺凝胶分散体。
6.根据权利要求5所述一种水溶性RAFT链转移剂在制备聚丙烯酰胺凝胶分散体中的应用,其特征在于,步骤1)所述单体、交联剂、链转移剂加入的摩尔比为95.86-97.96:0.1258-0.1285:1.9100-4.0146。
7.根据权利要求5所述一种水溶性RAFT链转移剂在制备聚丙烯酰胺凝胶分散体中的应用,其特征在于,控制步骤1)所述反应物的固含量为2%-6%。
8.根据权利要求5所述一种水溶性RAFT链转移剂在制备聚丙烯酰胺凝胶分散体中的应用,其特征在于,步骤2)所述温度条件为70-85℃。
9.根据权利要求5所述一种水溶性RAFT链转移剂在制备聚丙烯酰胺凝胶分散体中的应用,其特征在于,步骤2)所述反应时间为90-120分钟。
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