[发明专利]氢化合成顺式二氟甲基环己烷衍生物和杂环化合物的方法有效
| 申请号: | 201910701039.9 | 申请日: | 2019-07-31 |
| 公开(公告)号: | CN110655539B | 公开(公告)日: | 2021-11-12 |
| 发明(设计)人: | 曾小明;罗美明;张雪;凌亮 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
| 主分类号: | C07F17/02 | 分类号: | C07F17/02;C07F5/02;C07D231/12;C07C67/303;C07C69/608;C07C269/06;C07C271/24;C07C41/20;C07C43/192;C07C67/283;C07C69/24;C07C51/36;C07C61/15;C0 |
| 代理公司: | 西安永生专利代理有限责任公司 61201 | 代理人: | 高雪霞 |
| 地址: | 610065 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氢化 合成 顺式 甲基 环己烷 衍生物 杂环化合物 方法 | ||
1.一种氢化合成顺式二氟甲基环己烷衍生物和杂环化合物的方法,其特征在于:将式1所示的二氟甲基芳烃或式1′所示的二氟甲基杂环化合物、环状(烷基)(氨基)卡宾铑络合物催化剂、4Å分子筛加入有机溶剂中,通入氢气,在35~60℃下搅拌反应,反应完全后过滤,用二氯甲烷洗涤,再经硅胶柱层析,得到式2所示的顺式二氟甲基环己烷衍生物或式2′所示的顺式二氟甲基杂环化合物;
式中,R代表连在二氟甲基的邻、间、对位中任意一个位置的甲氧基、己氧基、羧基、甲氧羰基、乙氧羰基、新戊酰氧基、乙酰氧基甲基、N-叔丁氧羰基氨基、叔丁胺甲酰基、4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼烷-2-基、1-H-吡唑基中任意一种,R'=R;
或者式中,R代表连在二氟甲基的邻、间、对位中任意一个位置的苯基、呋喃基、吡啶基中任意一种,或C1~C6烷基、C1~C6烷氧基、羧基中任意一种取代的苯基,R'相应的代表环己基、四氢呋喃基、六氢吡啶基中任意一种,或C1~C6烷基、C1~C6烷氧基、羧基中任意一种取代的环己基;
式中,X代表N或O;n代表0或1;
上述环状(烷基)(氨基)卡宾铑络合物催化剂的结构式如下所示:
上述的有机溶剂为四氢呋喃;
所述环状(烷基)(氨基)卡宾铑络合物催化剂的加入量为二氟甲基芳烃或二氟甲基杂环化合物摩尔量的2%~3%;
所述4Å分子筛的加入量按每毫摩尔二氟甲基芳烃或二氟甲基杂环化合物加入400~600mg;
所述通入氢气的压力为5~6MPa。
2.根据权利要求1所述的氢化合成顺式二氟甲基环己烷衍生物和杂环化合物的方法,其特征在于:在35~60℃下搅拌反应24小时。
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