[发明专利]一种制备中间体2,2,6,6–四甲基哌啶胺的方法

说明书

本发明涉及一种制备中间体2,2,6,6–四甲基哌啶胺的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤1）：在催化剂1的存在下，使丙酮和氨气反应生成2,2,6,6–四甲基哌啶酮和水；步骤2）：在催化剂2的存在下，使2,2,6,6–四甲基哌啶酮和氨气反应生成2,2,6,6–四甲基哌啶亚胺和水，并且使2,2,6,6–四甲基哌啶亚胺和氢气反应生成2,2,6,6–四甲基哌啶胺。所述催化剂1为硝酸铵，所述催化剂2为羟基苯基磷酸钠改性的骨架镍催化剂。本发明方法具有合成时间短、丙酮转化率高、原料重复利用率高的优点。

技术领域

本发明属于中间体合成领域，更具体而言，涉及一种医药和塑料添加剂中间体的制备方法。

背景技术

2,2,6,6-四甲基哌啶胺(以下简称TAM)是一种重要的中间体，可用来合成一系列性能优异的受阻胺类光稳定剂。

目前，2,2,6,6-四甲基哌啶胺由2,2,6,6-四甲基哌啶酮通过加氢还原合成。文献报道的合成2,2,6,6-四甲基哌啶酮的方法有两种—间接法和直接法。间接法是以丙酮为原料，在催化剂的作用下生成丙酮宁、二丙酮醇或者是佛尔酮，然后将得到的丙酮宁、二丙酮醇以及佛尔酮继续在催化剂的作用下反应得到2,2,6,6-四甲基哌啶酮。直接法是以丙酮和氨气为原料，在催化剂的作用下直接合成2,2,6,6-四甲基哌啶酮的方法。直接法和间接法相比，避免了中间产物的分离提纯，大大节省了人力物力，降低了生产成本。

在中国专利申请公开第CN103804282A中公开了一种利用直接法合成2,2,6,6-四甲基哌啶酮、然后加氢获得TAM的方法。然而，在该方法中，反应时间较长，丙酮转化率不高，催化剂容易失活，原料重复利用率低。另外，在该方法中，大量使用片碱(氢氧化钠)来对产物进行脱水，造成严重污染和浪费。

因此，本领域中仍然需要一种反应时间较短、原料转化率高、产物产量较高的节能环保2,2,6,6-四甲基哌啶胺制备方法。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的一个目的在于提供一种利用丙酮为原料来制备医药和塑料添加剂中间体2,2,6,6–四甲基哌啶胺的方法。所述方法的反应时间较短，原料转化率高，产物产量较高，且对环境友好。

上述目的通过以下方案来实现：

在一方面，提供了一种制备中间体2,2,6,6–四甲基哌啶胺的方法，所述方法包括以下步骤：

步骤1)：在催化剂1的存在下，使丙酮和氨气反应生成2,2,6,6–四甲基哌啶酮和水；

步骤2)：在催化剂2的存在下，使2,2,6,6–四甲基哌啶酮和氨气反应生成2,2,6,6–四甲基哌啶亚胺和水，并且使2,2,6,6–四甲基哌啶亚胺和氢气反应生成2,2,6,6–四甲基哌啶胺；

其中所述催化剂1选自硝酸铵，所述催化剂2为羟基苯基磷酸钠改性的骨架镍催化剂。

通过该技术方案，使得能够通过利用丙酮和氨气为原料，在较低的温度条件下合成2,2,6,6–四甲基哌啶酮，然后利用催化剂进一步合成用作医药和塑料添加剂中间体的2,2,6,6–四甲基哌啶胺。该合成路径具有合成时间短、丙酮转化率高、原料重复利用率高的优点。