[发明专利]一种3-羟基丁酸钠产品及其制备方法

说明书

本发明涉及化学药物工程技术领域，提供了一种3‑羟基丁酸钠产品及其制备方法，该3‑羟基丁酸钠产品的结晶度大于90％，晶型的X‑射线谱图的2θ角至少在6.80、13.69、21.77、25.25、25.67、25.82、30.17、31.21、31.47、34.84、36.72、41.85、42.15、44.55、45.08、48.46、48.59处有明显的特征衍射峰。制备方法如下：A、将3‑羟基丁酸乙酯溶于有机溶剂和水的混合溶剂中，搅拌温度控制在5‑25℃，搅拌速度控制在300‑500rpm，分批加入1.05当量的氢氧化钠固体，加毕后，在5‑25℃继续反应1‑5小时；B、将反应体系加热至50‑80℃，待氢氧化钠固体完全溶解后缓慢降温，该过程中搅拌速率控制在50‑500rpm，降温速率控制在0.5‑2.0℃/分钟；C、反应体系降温至0‑25℃后继续搅拌20～50分钟，经过滤，洗涤，鼓风或真空干燥后得到所述3‑羟基丁酸钠产品。

技术领域

本发明涉及化学药物工程技术领域，具体涉及一种3-羟基丁酸钠产品及其制备方法。

背景技术

Beta-羟基丁酸(BHB)是在脂肪消化和代谢过程中形成的天然代谢物，称为酮体，是一种能量密集的分子，作为一种膳食补充剂成分，主要功能是在没有葡萄糖参与和摄入低碳水化合物的情况下会自然地为大脑，心脏和肌肉提供能量。3-羟基丁酸钠(3-Hydroxybutyrate Sodium)作为BHB的一种稳定矿物钠盐供给体，通常和3-羟基丁酸钙及3-羟基丁酸镁共同使用重构成干粉，在摄入后分解成游离的Beta-羟基丁酸和矿物离子被人体吸收。

3-羟基丁酸及其钠盐作为主要的酮体可为身体大部分组织提供能量来源，在保健品，食品和医药行业都具有很大的应用价值和前景，包括：加速减肥；刺激各种健康促进基因的表达；降低炎症并发症的发生；提高锻炼表现和训练效率，增强代谢效率；为心脏提供最佳能量，降低心血管疾病的发病几率；提高胰岛素敏感性；预防癌症和糖代谢紊乱引起的相关疾病；增强认知能力，预防老年痴呆，延长寿命等。

目前，3-羟基丁酸钠主要通过化学法制备，采用3-羟基丁酸乙酯作为原料，用去离子水做溶剂，将3-羟基丁酸乙酯与氢氧化钠反应成盐；然后活性炭脱色后蒸干水得到3-羟基丁酸钠成品。

由于在成盐反应过程中，仅仅用水做溶剂，无法实现重结晶操作，需将水蒸干后才能重结晶，不仅步骤繁琐，而且制备的产品没有晶型或者结晶度低，极容易吸潮和结块，不利于后期应用或保存。另外，该过程中会产生大量的乙醇，在水的回收利用和排放过程中会产生高额的附加成本，对环境也是一种破坏；蒸干工序中，目前主要使用喷雾干燥和真空耙式干燥，但这两种方式都具有设备体积庞大和能耗高的缺点。

发明内容

本发明是为解决上述问题而进行的，针对现有技术中3-羟基丁酸钠成品结晶度低易吸潮的缺陷，提供了一种3-羟基丁酸钠产品及其制备方法。

本发明的第一方面，提供了一种3-羟基丁酸钠产品，该3-羟基丁酸钠产品的结晶度大于90％，晶型的X-射线谱图的2θ角至少在6.80、13.69、21.77、25.25、25.67、25.82、30.17、31.21、31.47、34.84、36.72、41.85、42.15、44.55、45.08、48.46、48.59处有明显的特征衍射峰。

本发明中3-羟基丁酸钠产品为松散粉末状，根据具体实施方式部分的描述，本发明中3-羟基丁酸钠产品的结晶度最大可达98％。

本发明通过CuKɑ射线进行晶型的X-射线测量，测试条件为：仪器型号：BrukerD8advance XRD；衍射线：CuKɑ(40kV,40mA)；扫描速率：4°/min(2θ值)；扫描范围：5°～60°(2θ值)。

本发明的第二方面，提供了一种3-羟基丁酸钠产品的制备方法，包括如下步骤：