[发明专利]一种3-羟基丁酸钠产品及其制备方法

权利要求书

1.一种3-羟基丁酸钠产品，其特征在于，该3-羟基丁酸钠产品的结晶度大于90%，晶型的X-射线谱图的2θ角至少在6.80、13.69、21.77、25.25、25.67、25.82、30.17、31.21、31.47、34.84、36.72、41.85、42.15、44.55、45.08、48.46、48.59处有明显的特征衍射峰。

2.根据权利要求1所述的3-羟基丁酸钠产品，其特征在于：

其中，所述3-羟基丁酸钠产品呈松散粉末状。

3.权利要求1或2所述的3-羟基丁酸钠产品的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

A、将3-羟基丁酸乙酯溶于有机溶剂和水的混合溶剂中，搅拌温度控制在5-25℃，搅拌速度控制在300-500 rpm，分批加入1.05当量的氢氧化钠固体，加毕后，在5-25℃继续反应1-5小时，

所述有机溶剂为低碳链醇类或与水相容的低沸点有机溶剂，所述低碳链醇类选自甲醇、乙醇、正丙醇以及异丙醇中的任意一种，所述与水相容的低沸点有机溶剂为乙腈或四氢呋喃；所述混合溶剂中，有机溶剂的质量比为20~98%，3-羟基丁酸乙酯与混合溶剂的质量比为0.5~0.8:1；

B、将反应体系加热至50-80℃，待氢氧化钠固体完全溶解后缓慢降温，该过程中搅拌速率控制在50-500 rpm，降温速率控制在0.5-2.0℃/分钟；

C、反应体系降温至0-25℃后继续搅拌20~50分钟，经过滤，洗涤，鼓风或真空干燥后得到所述3-羟基丁酸钠产品。

4.根据权利要求3所述的3-羟基丁酸钠产品的制备方法，其特征在于：

其中，所述混合溶剂中，有机溶剂的质量比为80~98%

所述有机溶剂为乙醇，所述混合溶剂中乙醇的质量分数为85~95%；

3-羟基丁酸乙酯与混合溶剂的质量比为0.5:1。

5.根据权利要求3所述的3-羟基丁酸钠产品的制备方法，其特征在于：

其中，步骤B中，搅拌速率控制在100-150rpm，降温速率控制在0.5-1.0℃/分钟；

6.根据权利要求3所述的3-羟基丁酸钠产品的制备方法，其特征在于：

其中，步骤C中，反应体系降温至0-10℃后继续搅拌30分钟；选用的洗涤液为无水乙醇、异丙醇或乙腈；干燥温度为30~90℃，干燥时间为6~10小时。

7.根据权利要求6所述的3-羟基丁酸钠产品的制备方法，其特征在于：

其中，步骤C中，洗涤液为无水乙醇，干燥方式为真空干燥，干燥温度为30~70℃，干燥时间为8小时。