[发明专利]一种等离子体预处理制备氧化钨纳米棒的方法

说明书

本发明涉及一种等离子体预处理制备氧化钨纳米棒的方法，属于工程材料制备领域。主要技术方案包括采用氢等离子体对钨衬底进行预处理和将预处理后的钨衬底在低气压含氧环境下退火两个步骤。本发明采用等离子体辅助预处理的方法，可在温度低于550℃下制备出分散均匀、纯度高、结晶程度高的氧化钨纳米棒；氧化钨纳米棒的密度和形态可以通过处理时间和氧气分压来控制，制备过程中不涉及样品的研磨过程，不会额外引入杂质，不涉及到废气或废液的回收，对环境无污染，操作简单。

技术领域

本发明涉及一种等离子体预处理制备氧化钨纳米棒的方法，属于工程材料制备领域。

背景技术

氧化钨是一种新型的氧化物半导体材料之一，它具有较多的晶体结构，多变的化学配比，常见的主要有WO₃、WO₂、W₁₈O₄₉等。其中W₁₈O₄₉是氧化钨体系中最稳定的一种，具有单斜晶体结构。W₁₈O₄₉中含有大量的氧原子空位，这种晶格缺陷使W₁₈O₄₉具有优异的电致变色、催化等特性，因此广泛应用于气敏传感、电致变色、光催化等领域。

一维W₁₈O₄₉纳米棒的制备方法有很多，如液相法、气相法、电化学合成、模板合成等，采用不同的制备方法可以制备出不同形貌特征的的W₁₈O₄₉纳米棒。这些现有的方法大多需经过一个高温(600℃)处理的步骤，这就增加了W₁₈O₄₉纳米棒量化生产的难度和能耗。开发能够在较低温度下制备形貌可控的一维W₁₈O₄₉纳米棒材料的方法也成为现代科学工作者关注的重点。

发明内容

本发明针对现有技术中的不足，提出了一种等离子体预处理制备氧化钨纳米棒的方法，这种方法可以在等离子体辅助条件下制备出形貌可控的氧化钨纳米棒。

本发明的技术方案如下：一种等离子体预处理制备氧化钨纳米棒的方法，包括下述步骤：

①采用氢等离子体对钨衬底进行预处理，射频放电功率为3-10kW，放电气压为5-30Pa，预处理时间为10-60min；

②将步骤①处理后的钨衬底在氧气中进行退火处理，真空腔内退火气压为2.0×10^-3-1.5×10^-1Pa，在温度为380-520℃时退火5-240min，即可在钨衬底上生长出氧化钨纳米棒。

进一步的：所述氢等离子体为纯氢气、或氢气与氩气、氮气、氦气的任一种混合气体。

进一步的：所述的钨衬底为含量不低于95wt％的纯钨材料。

进一步的：预处理后的钨衬底在低于大气压的含氧环境下进行退火处理。

进一步的：退火处理采用激光器快速加热方法，所述激光器为半导体激光器，激光波长为980nm，光纤耦合连续输出，激光光斑形状为圆形光束。

进一步的：所生成的氧化钨纳米棒结构为W₁₈O₄₉，纳米棒的直径为10-50nm，长度为20-500nm。

本发明的有益效果为：现有的制备氧化钨纳米棒的方法均需要采用高温(600-2000℃)处理的步骤，高温处理会导致氧化钨纳米棒团聚、烧结、分散性不好。本发明采用等离子体辅助预处理的方法，可在温度低于550℃下制备出分散均匀、纯度高、结晶程度高的氧化钨纳米棒；氧化钨纳米棒的密度和形态可以通过处理时间和氧气分压来控制，制备过程中不涉及样品的研磨过程，不会额外引入杂质，不涉及到废气或废液的回收，对环境无污染，操作简单。

附图说明