[发明专利]吡唑并吡啶类化合物及其制备方法在审
申请号: | 201910599908.1 | 申请日: | 2019-07-04 |
公开(公告)号: | CN110343103A | 公开(公告)日: | 2019-10-18 |
发明(设计)人: | 方航兵;吴刚;方明明;江健;王思明 | 申请(专利权)人: | 深圳市格物致欣化学技术有限公司 |
主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04 |
代理公司: | 深圳市徽正知识产权代理有限公司 44405 | 代理人: | 卢杏艳 |
地址: | 518000 广东省深圳市大鹏新区葵涌街*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 氨基 吡唑并吡啶 甲基吡啶 类化合物 产品纯度 反应活性 反应条件 分离提纯 原料制备 吡唑 应用 | ||
1.一种吡唑并吡啶类化合物的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
以2-氯-4-氨基-3-甲基吡啶为原料,制备获得式(Ⅲ)化合物;其中,
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述以2-氯-4-氨基-3甲基吡啶为原料,制备获得式(Ⅲ)化合物,具体包括:
在乙酸酐溶液中,令2-氯-4-氨基-3甲基吡啶与亚硝酸异戊酯发生闭环反应,形成吲唑杂环;
在碱性条件下,加氢还原以制备获得式(Ⅲ)化合物。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述令2-氯-4-氨基-3甲基吡啶与亚硝酸异戊酯发生闭环反应,形成吲唑杂环,具体包括:
在乙酸酐溶液中,制备形成式(Ⅰ-Ⅰ)化合物;
式(Ⅰ-Ⅰ)化合物与亚硝酸异戊酯反应,制备形成式(Ⅱ)化合物;
其中,
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述在碱性条件下,加氢还原以制备获得式(Ⅲ)化合物,具体包括:
将式(Ⅱ)化合物和溶剂加入到反应容器中;
向所述反应容器加入氢氧化钠固体,并在室温下搅拌预设的第一时间;
在原料反应完全后,加入冰水中降温并调节Ph值至中性以析出固体;
静置过滤以获得析出的固体;
水洗并真空烘干所述固体。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述在乙酸酐溶液中,制备形成式(Ⅰ-Ⅰ)化合物,具体包括:
将2-氯-4-氨基-3甲基吡啶与乙酸酐加入反应容器;
加热至95℃后,反应预设的第二时间直至原料反应完全。
6.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述式(Ⅰ-Ⅰ)化合物与亚硝酸异戊酯反应,制备形成式(Ⅱ)化合物,具体包括:
在95℃下,向原料反应完全后的反应容器滴加亚硝酸异戊酯;
滴加完毕后,在100℃下反应预设的第三时间直至原料反应完全;
冷却至40℃后,加入溶剂并搅拌预设的第四时间;
搅拌后冷却至0℃进行过滤;
洗涤过滤后获得的滤渣。
7.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述制备方法还包括:
加入乙酸乙酯溶解所述固体后,加热回流预设的第五时间;
降温至室温并过滤;
向过滤后的滤液加入活性炭脱色;
使用加入硅胶的砂芯漏斗对脱色后的滤液进行过滤;
蒸干过滤后获得的滤液,获得固体产物;
使用石油醚搅拌洗涤所述固体产物。
8.根据权利要求4-6任一项所述的方法,其特征在于,使用薄层色谱法判断原料是否反应完全。
9.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述式(Ⅰ-Ⅰ)化合物与亚硝酸异戊酯反应,制备形成式(Ⅱ)化合物,具体包括:
式(Ⅰ-Ⅰ)化合物与亚硝酸异戊酯反应,形成式(Ⅰ-Ⅱ)化合物;
式(Ⅰ-Ⅱ)化合物闭环,形成式(Ⅱ)化合物;其中,
10.一种吡唑并吡啶类化合物,其特征在于,所述吡唑并吡啶类化合物应用如权利要求1-9任一项所述的方法制备获得;
所述吡唑并吡啶类化合物由如下化学式所示:
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